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定向凝固铝硅镁共晶合金的组织、力学和电学特性研究
土耳其凯塞里埃埃斯大学物理系科学和技术研究所
冶金与材料工程,化学和冶金工程学院,Yıldız技术大学,Davutpasa-Esenler _土耳其伊斯坦布尔
摘要
Al-12.95 wt.% Si-4.96 wt.%镁合金采用Bridgman型定向凝固炉，以不同生长速率(V = 8.64-165.20 lm/s)的恒温梯度(G = 9.39 K/mm)向上定向凝固。三元共晶合金是由不规则的Si板和Mg2Si汉字组成的铝基体。得到Al-Si-Mg共晶合金的层状间距(和i)、显微硬度、抗拉强度和电阻率对生长速率的依赖性分别为、和。大部分的增长率被确定为和通过使用i的测量值和诉的比较结果也与前面的实验结果相似。
关键词:定向凝固铝合金、 微观结构、 拉伸试验、 硬度试验
1. 介绍
凝固和熔化是金属或合金的结晶状态和非结晶状态之间的转换。这些转变是铸锭、连铸、复合材料和单晶定向凝固等技术应用的基础。了解凝固的机理以及温度分布、凝固条件和合金化等参数对凝固的影响，对于控制铸钢和熔焊件的机电性能具有重要意义。
共晶合金是大多数铸造合金的基础。研究最初集中于高温结构应用材料，但很快扩展到非结构材料的电、磁和光学应用[2]。相对凝固参数(温度梯度和生长速率)和共晶间距是共晶组织的两个重要参数，可以通过实验加以控制。由于共晶合金对共晶成分材料的性能和性能的影响，共晶合金在许多体系中的凝固行为和微观结构特征一直受到人们的关注。
自20世纪60年代以来，对多种二元合金体系的两相平面共晶生长进行了广泛的研究。一些作者将其扩展到三元体系，通常是为了研究可能的三相耦合生长构型[3-8]。材料科学面临的主要挑战之一是了解多相组织是如何形成的，以及如何通过精心选择合金成分和工艺参数来控制多相组织。多组分合金的多相凝固关系到许多商业材料和工业过程，同时也从根本上提出了具有挑战性的问题。近年来，三元合金和多组分合金的多相凝固研究活动有了较大的发展。多组分材料的多相凝固也引起了广泛的研究兴趣。研究多组分和多相体系的凝固行为是理解这些材料不同性质的一个重要问题。
近年来，由于地球上能源和环境问题的重要性日益增加，高强度、轻重量的铝基合金引起了人们越来越多的兴趣。普通铝基合金是利用下列常规强化机制研制出来的;即固溶、沉淀、晶粒细化、分散、加工硬化和纤维增强[9]
Al-Mg-Si合金由于其良好的浇注性、耐腐蚀性以及在热处理条件下良好的力学性能以及随之而来的Mg2Si中间相析出硬化，正越来越多地应用于汽车和航空航天工业的关键结构应用中[10 - 13,8]。
因此,本工作的目的是通过实验调查共晶间距的依赖关系(k 微硬度,抗拉强度和电阻率的增长速度在Al - Si - 4.96 wt. % 12.95wt. %毫克共晶合金和比较的结果与以前的实验结果基于铝二元或三元共晶合金。
2. 实验的程序
本实验由合金制备、组织观察和凝固参数、片层间距、显微硬度、抗拉强度和电阻率的测量组成。
2.1样品制作及显微组织观察
选择Al-Si-Mg三元合金的组成为Al-12.95 wt.% Si-4.96 wt.% Mg，从三元液体中生长共晶相。因此,Al-Si-Mg熔融合金制备真空下用99.99%的纯铝、99.99%纯硅和99.98%纯镁和涌入13石墨坩埚(200毫米长4毫米ID和6.35毫米OD),在一个专门搭建的铸造炉(热装炉)大约在50度高于共晶合金的熔点。熔融合金从下至上定向凝固，确保坩埚完全满。然后，将每个样品放置在一个石墨圆柱体(长度为300mm，内径为10mm，外径为40mm)中的Bridgman型炉中。采用不同转速的同步电机，在恒定的温度梯度(G = 9.39 K/mm)下，以不同的生长速率(V = 8.64-165.2 lm/s)对试样进行凝固。参考文献中还详细介绍了布里奇曼型定向凝固炉的结构和实验过程。(14 - 16)。
淬火后的试样从石墨坩埚中取出，切成通常为8毫米的长度。纵、横截面均用碳化硅纸(180,500,1000,2500砂粒)进行平整，环氧树脂冷装。打磨后，用Keller试剂蚀刻30 s。通过金相分析，揭示了试样的微观组织。
将奥林巴斯DP12数码相机与奥林巴斯BHX型光学显微镜联用，对样品的横向和纵向切片进行显微结构拍摄。定向凝固Al-12.95 wt.% Si-4.96 wt.%镁合金生长形态的典型光学图像如图1所示。研究了不同凝固参数对铝硅镁共晶合金相形成的影响。样品在恒温梯度下以较低的生长速率凝固，在a-铝基体中呈现出由不规则Si片和Mg2Si中国文字相组成的全共晶组织，如图1a和b所示。
2.2凝固参数和片层间距的测量
用k型且直径0.25 mm的绝缘热电偶对试样进行温度测量，热电偶固定在试样内部且间距为10-20 mm。在生长过程中，冷却速率由计算机数据记录器记录下来。利用DT、DX、DT的实测值，确定了各样品液相温度梯度(G = DT/DX)和生长速率值(V = DX/ DT)。关于DT、DX和DT的测量的细节在参考文献中给出。(14 - 16)。
2.3显微硬度的测量
研究了定向凝固铝硅镁共晶合金凝固工艺参数与显微硬度的关系。任何凝固材料的力学性能通常是通过硬度试验、拉伸强度试验等来测定的。本文采用卡切尔公司的FM700型硬度测试装置，在200g负载和10s停留时间下进行显微硬度测量，典型压痕深度约为40 - 60lm，明显小于原始凝固试样。
2.4拉伸强度的测量
采用日本岛津公司测试设备 (Type AG-10KNG)进行了室温下10应变速率下3s的单轴拉伸试验，该仪器用于测试焊料的应力应变响应。圆棒拉伸采用不同凝固参数的定向凝固棒试样制备直径为4mm、规长为50mm的试样。拉伸轴与试样生长方向平行，试验重复三次。
2.5电阻率的测量
电阻率是一种必要的物理性质。在金属中观察到的杂质会使金属晶格变形，在很大程度上影响q的行为。金属合金尤其如此。电阻率值也受晶粒尺寸(如高q对应细晶粒)、塑性变形、热处理等因素的影响，但与温度和化学成分[17]的影响程度较小。
四探针法是目前应用最广泛的材料电测剖面技术。该方法是一种方便的电阻率测量工具。4点探针测量是通过使4个电接触到清洁的样品表面来完成的。采用吉时利 2400型源表提供恒流，并通过计算机控制的接口卡，采用吉时利2700型万用表测量电势降。采用直径0.5 mm的铂丝作为电流探针和电位探针。检测电压降，采用标准换算法测定电阻率和电导率。
3.结果和讨论
3.1生长速率对片层间距的影响
Al-Mg-Si相图的铝角如图2[18]所示。相图的铝角显示为准二元反应L ?Al Mg2Si (E3)和2三元共晶反应L Al Si Al8Mg5 (E1)和L Al Si Mg2Si (E2)[19]，但这项工作仅限于LAl Si Mg2Si (E2)三元共晶反应。利用能量色散x射线分析仪(EDX)对Si不规则夹层、Mg2Si汉字和a-Al基体进行了定量化学成分分析，结果如图3所示。在552 C时，Al-Si和Al-Mg体系[20]中镁和硅的固溶度分别为1.06和0.83 pct。根据EDX结果(如图3所示)和各相组分的溶解度，分别将灰色、黑色和白色的相分别识别为Si inter薄片、Mg2Si Chinese-script和a-Al matrix。
正如预期的那样，在恒定的温度梯度下，微观结构的形成随着生长速度的变化而变化。随着生长速率的增加，共晶间距在恒定温度梯度下减小。得到了最高的共晶间距最小值的增长率在一个恒定的温度梯度(V = 8.64 lm / s, G = 9.39 K /毫米)如图1 a和b所示。另一方面,最小的共晶间距得到的最大价值增长率在一个恒定的温度梯度(V = 165.20 lm / s, G = 9.39 K /毫米),如图1所示e和f。
Al-Si-Mg合金层间间距的实测值作为恒定温度梯度下生长速率的函数如图5所示。图5还对二元铝硅共晶合金[21]的实验结果与目前的结果进行了对比。k和V的变化在对数尺度上是线性的。由图5可以看出，数据为直线，线性回归分析得到比例方程为:
（from the constantG）
k1是常数n是增长率的指数值。通过线性回归分析，确定共晶间隔与生长速率的关系为, 。很明显，增长率的指数值(0.45和0.44)小于杰克逊-亨特共晶理论[22]预测的增长率指数值(0.50)。
图1所示。不同生长速率(V = 8.64 165.20 lm/s)的定向凝固Al-12.95 wt.% Si-4.96 wt.% Mg共晶合金在恒定温度梯度(G = 9.39 K/mm)下的生长形貌的典型光学图像。(a)纵断面，(b)横断面(V = 8.64 lm/s)， (c)纵断面，(d)横断面(V = 42.70 lm/s)， (e)纵断面和(f)横断面(V = 165.20 lm/s)。
注：Eutectic point of present 共融点
(0.45和0.44)本文得到的Si不规则片和Mg2Si中文字相与Al-Si共晶合金[21]中Si片的0.46值吻合较好。
此外，指数的值0.45和0.44是一个很好的协议的值为0.51,0.46,0.51,0.49,0.50和0.53通过Boyuk和Maraslı[23]Sn-Ag-Cu共晶合金，王尔德等。[4]Al-Cu-Ag共晶合金,Cadırlıet al。[15]和Witusiewicz et al。[24] In-Bi-Sn共晶合金,Boyuk等。[16]Al-Cu-Ag共晶合金和Boyuk et al。[25] Sn-Ag -锌共晶合金,分别。
大部分的价值增长率为Al-Si-Mg共晶合金也决定和利用kSi的测量值，kMg2Si和诉的价值大部分增长率的Si不规则interflake三元Al-Si-Mg共晶合金获得本研究的值略大于体积增长率,784.98 lm3 / s通过Gunduz et al。[21]对于铝硅共晶合金,
3.2生长速率对显微硬度的影响
众所周知，一些重要的凝固参数，如生长速率，会显著影响金属的微观组织尺寸和力学性能。定向凝固处理的材料往往具有细化的优点。图2所示，铝硅镁三元合金在富铝角处的液相线投影。(Al)与Mg2Si (E3)的准二元截面。该截面将相图分为两个简单的共晶图:Al-Mg-Al8Mg5 (E1)和Al-Si-Mg2Si (E2)[19]。
注：Grey Phase 灰色部分
Black Phase 黑色部分
Energy 能量
Counts 计数
Mg 镁
Si 硅
图3所示。采用SEM EDX分析Al-12.95 wt % Si-4.96 wt % Mg共晶合金的化学成分。基体相为a-Al，灰色相为Si，黑色相为Mg2Si。
图4所示。(a)单向凝固过程中固液非平面界面(纵截面)，(b) Al-Si-mg共晶合金(纵截面)生长速率高(V = 165.20 lm/s)的一次a- Al枝晶。
微观结构、还原微偏析等[27,28]。由于材料的力学性能在很大程度上取决于其微观结构，控制这种微观结构的形成对于开发具有理想性能的新材料至关重要[29-31]。 由Hall[32]和Petch[33]两篇论文可知，屈服强度对晶粒尺寸的依赖关系可以用公式表示：
其中K为抗变形硬度常数，d为平均晶粒尺寸或特征长度尺度，晶粒尺寸依赖于滑移带的长度，最大滑移带长度由晶粒尺寸决定。在目前的工作中，片层距离(k与平均晶粒尺寸有关，k与的平方根成反比,生长速率(V)根据共晶生长理论。因此，显微硬度与组织间距或生长速率之间的霍尔- petch型关系可以表示为
,
其中HV0为熔融温度下固液平衡的初始显微硬度，K3、K4为材料种类决定的常数。HV0、K3、K4的值可以通过实验确定。
从试样的横截面到纵截面进行显微组织摄影，并用线性截距法[22]对显微组织的照片进行共晶间距测量。
Eutectic spacing 共熔速度
Growth rate 生长率
In Al-Si-Mg eutectic 铝硅镁共熔阶段
In Al-Si eutectic 铝镁共熔阶段
图5所示。Al-Si - mg和Al-Si共晶合金在恒定温度梯度下共晶间距随生长速率的变化。
每一粒谷物的间隔似乎都不一样。也许，正是因为这个原因
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