250oC形成Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的界面显微组织和剪切性能外文翻译资料

 2022-07-25 02:07

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250oC形成Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的界面显微组织和剪切性能

刘文胜 王依锴 马运柱 余强 黄宇峰

（中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083）

摘要：本文对低温条件下进行焊接的电子封装材料进行研究。250℃下（低于Au-20Sn的熔点），成功地在Cu基中加入Au-20Sn和Sn夹层，并在回流焊和等温时效中，分别对Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的界面微观组织演化和剪切性能进行分析。结果表明：在多次回流过程中，在Au-20Sn/(Sn)Cu焊点界面分别形成了AuSn/AuSn2/AuSn4/Sn/(Cu,Au)6Sn5/Cu3Sn金属间化合物层。随着回流次数的增加，Sn相逐渐减少，AuSn/AuSn2/AuSn4/(Cu,Au)6Sn5/Cu3Sn金属间化合物层，并最终转化为AuSn/AuSn2/(Cu,Au)6Sn5/Cu3Sn金属间化合物层。随着回流次数的增加，Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的剪切强度先增加再降低。经过多次回流后，Au-20Sn/(Sn)Cu焊点剪切断裂通常发生在(Cu,Au)6Sn5相。在等温时效过程中，AuSn2相和(Cu,Au)6Sn5相逐渐消失，AuSn/AuSn2/(Cu,Au)6Sn5/Cu3Sn金属间化合物层转化为AuSn/Cu3Sn金属间化合物层。随着等温时效时间的增加，Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的剪切强度逐渐降低。剪切断裂位置从AuSn2/(Cu,Au)6Sn5金属间化合物层面转移到AuSn相，最后到Cu3Sn/Cu金属间化合物层。此外，对Au-20Sn/Cu焊点进行相同的处理方法并进行测试，作为对照实验进行比较。

关键词：界面显微组织；剪切性能；Au-20Sn；回流焊；等温时效

  1. 引言

Au-20Sn共晶合金焊料因具有高导电导热率，高强度，免助焊剂和良好的抗疲劳抗蠕变性能[1-3]，而广泛地用于大功率光电子元件的焊接等领域。散热问题已经成为电子元件设计的核心问题，而Au-20Sn作为大功率光电子系统封装材料中一个重要的应用是，加入了Cu作为热沉材料[4,5]。在回流焊接过程中，液态的Au-20Sn和Cu基反应，生成(Au,Cu)5Sn界面粘结层[6,7]，一个薄而均匀的(Au,Cu)5Sn相有利于焊接的可靠性。Au-20Sn/Cu的回流焊接温度比Au-20Sn的熔点(278℃)高20-30℃[6-8]，然而，高温会破坏电子元件的固有结构和物理性能，并且会破坏在Cu基上的温度敏感芯片。此外，回流焊接峰值温度已经成为电子设计中的核心问题，并在一定程度上限制了电子产业的发展[9]。因此，低温下将Au-20Sn加入Cu基十分具有研究意义。

类似扩散压合技术，为了实现Au-20Sn与Cu基在低温条件下的快速粘结[10,11]，有必要在其中加入活性夹层。当前，Sn层是一种较为理想的夹层材料。Sn的熔点是231.9oC，远低与278oC（Au-20Sn的熔点），同时，流体Sn与Au-20Sn和Cu都具有较高的反应活性。当前对Au/Sn[12-14]，Au-20Sn/Sn[15]，Au/Sn/Cu[16,17]界面反应的研究表明，在Au-20Sn/Sn界面会形成AuSn2和AuSn4层，在Sn/Cu界面会形成(Cu,Au)6Sn5和Cu3Sn相。此外，经过长时间的界面反应之后，AuSn2和AuSn4相都会转变为AuSn相。厚的IMC层对压力敏感，由于其固有的脆性，会存在初始细小裂纹[18]从本人以往的实验研究[15,19,20]可以看出，AuSn4和AuSn的厚度与杨氏模量均低于(Cu,Au)6Sn5和Cu-Sn IMC层。同时，由于在富Au的Au-Sn IMC层中，Au的扩散率降低，硬质(Cu,Au)6Sn5层的增长受界面的Au-Sn IMC层的抑制[12]。因此，AuSn4和AuSn相对焊点的强度有利。

本文使用Sn为夹层，在250oC条件下，将Au-20Sn加入到Cu基质中。250oC是无铅化Sn基焊点回流焊的峰值温度，故本在该温度下进行实验。如能在该温度下实现Au-20Sn和Cu的可靠链接，该技术能直接应用于现有的电子封装设备中，提高工业生产的经济性。本文主要对在回流焊接和等温时效后，Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的显微组织演化和剪切性能进行研究，探讨焊点的界面显微组织与其剪切断裂的相互关系，以期在Sn夹层的辅助下，并在低温条件中，满足高温电子封装的需求。

  1. 实验概况

以25mmtimes;25mmtimes;1mm的99.99%铜板为基体，焊接前，将其进行研磨，并用0.3mu;m氧化铝作为抛光液对铜板进行抛光。将正方形Au-20Sn切片（5mmtimes;5mmtimes;0.2mm，纯度为99.99%）和锡箔（5mmtimes;5mmtimes;0.03mm，纯度为99.99%）依次放置在铜板上。由于厚度小的锡箔表面会有明显的间隙，因此需对0.03mm的锡箔进行筛选。Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的结构，如图1所示。采用氮气保护（0.5L/S）回流焊技术，使用F4N回流焊机，制备Au-20Sn/(Sn)Cu焊点。与典型锡基焊点的回流焊接曲线类似，180oC预热80s后，在250oC回流60s。此外，还有部分焊点分别进行了10、50、100、200、500次回流并将制备的焊点在250oC下分别进行24h、48h、96h和192h等温时效。剪切性能试件采用同样的多次回流和等温时效进行处理，如图1(b)所示。使用Instron3369万能实验机进行剪切性能实验，保持横梁速度为1mm/min进行加载，直至试件断裂。界面显微组织和断口形貌特征通过电子显微镜（SEM, FEI Nova Nano230）和能谱分析（EDS）进行分析。

图1 示意图：(a) Au-20Sn/(Sn)Cu焊点；(b) 剪切试样
  1. 结果及讨论
    1. 显微组织演变
      1. 多次回流Au-20Sn/(Sn)Cu焊点

Au-20Sn/(Sn)Cu焊点在250oC下回流焊接不同次数后界面的显微组织如图2所示，Au-20Sn/Sn界面和Sn/Cu界面会形成不同的金属间化合物层，采用EDS能谱分析，对两者不同的IMCs进行比较，对比结果如表1所示。结合图3的Au-Sn-Cu三元相图，表1中A-E分别代表AuSn2、AuSn4、Sn、AuSn4和(Cu,Au)6Sn5相。此外，在Au-20Sn/AuSn2界面和(Cu,Au)6Sn5/Cu界面分别检测到AuSn和Cu3Sn相。实验得到的界面显微组织形貌与学者Yang[16]和Chang[17]实验所得的Au/Sn/Cu三层扩散界面形貌一致。在10次回流后，AuSn2层明显变厚，(Cu,Au)6Sn5变成扇贝状。在50次回流后，AuSn4晶粒粗化且逐渐与(Cu,Au)6Sn5层接触。Sn层随着Sn与Au-20Sn和Cu反应而逐渐减小，到回流100次之后，Sn层完全被消耗，AuSn4层也随之消失，此时在AuSn2与Cu3Sn层间形成带槽形的黑色厚层。EDS分析可得在此相位各成分的比例为Au（25.41%）、Cu（28.26%）、Sn（46.33%），根据Au-Sn-Cu三元相图，（Au Cu）：Sn等于6:5，该相位为(Cu,Au)6Sn5相[6]。由于此相中Cu的原子百分比更大，此相比低回流次数得到相颜色更深。在100次回流后，AuSn2层依然明显变厚，但是在500次回流后，AuSn2层厚度逐渐减小。实验中发现，200次和500次回流后，在AuSn2/(Cu,Au)6Sn5界面存在一些黑色晶粒，根据EDS分析，其成分为Au（30.45%）、Cu（16.89%）、Sn（52.66%）。这种成分的三元相位并未报道过，或许这是一种新型的Au-Sn-Cu，有待后续进行深入研究，暂且将其命名为UIMC。

表1 A-E的EPMA分析结果
      1. 等温时效Au-20Sn/(Sn)Cu焊点

250oC下等温时效各阶段的Au-20Sn/(Sn)Cu焊点界面显微组织如图4所示，可见，在老化24h之后，焊点界面形成AuSn/AuSn2/(Cu,Au)6Sn5/Cu3Sn层，Sn消失。随着老化时间的增加，AuSn和Cu3Sn层持续变厚，但是AuSn2和(Cu,Au)6Sn5层逐渐变薄。老化时间达到96h后，AuSn2和(Cu,Au)6Sn5层都转变成AuSn。在(Cu,Au)6Sn5消失之后，Cu3Sn层的厚度急剧增加（在图9放大的界面显微组织图中也可看出）。如图4（b）所示，在老化192h后，Cu3Sn层与Cu基质间存在裂纹和间隙。此外，焊点界面中也存在一些与前述UIMC类似的黑色相（Au（30.83%）、Cu（20.67%）、Sn（48.50%））。

图2 回流后Au-20Sn/(Sn)Cu焊点界面显微结构：(a) 1次；(b) 10次；(c) 50次；(d) 100次；(e) 200次；(f) 500次

图3 190oC时Au-Cu-Sn三元相图[6]。

图4 Au-20Sn/(Sn)Cu焊点在250oC等温时效不同时间后的界面显微结构：(a) 24h；(b) 48h；(c) 96h；(d) 192h
      1. 250oC下Au-20Sn/(Sn)Cu界面反应机理

将250oC下Au-20Sn/(Sn)Cu焊点的多次回流特性和等温时效相结合，以分析得到其在250oC下界面反应机理。当焊机温度达到250oC时，Sn呈流体，在初始阶段，流体Sn在Au-20Sn/Sn和Sn/Cu层分别与Au-20Sn和Cu进

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