蠕墨铸铁力学响应的微观结构研究：一种实验和数值方法外文翻译资料

 2022-01-08 09:01

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蠕墨铸铁力学响应的微观结构研究：一种实验和数值方法

J.C. Pina a,b, S. Shafqatb , V.G. Kouznetsovab,* , J.P.M. Hoefnagelsb , M.G.D. Geersb

a——材料创新研究所（M2i），Mekelweg 2，2628 CD，代尔夫特，荷兰

b——埃因霍温理工大学机械工程系，5600 MB，埃因霍温，荷兰

摘要

石墨是铸铁中一种重要的微观结构构成，它在确定材料性能方面具有关键作用。这项工作旨在弄清楚发生在致密石墨铸铁/蠕虫状石墨铸铁（CGI）中的微观结构现象，特别是石墨颗粒的各向异性对微尺度应变分区的影响。为此，采用实验——数值方法进行研究。首先，在扫描电子显微镜（SEM）中进行了CGI样品的原位微拉伸试验。从这些测试中，获得了CGI内变形石墨颗粒的高分辨率图像。然后利用这些图像通过全域数字图像相关(GDIC)程序计算石墨颗粒内部的应变。为了校正固有的扫描电镜成像伪影，提出了使用外部参考框架的方法。实验结果证实了铸铁中蠕虫石墨颗粒的力学各向异性。接下来，通过基于SEM显微照片的2D微结构模型对变形分区进行了数值研究。在石墨颗粒内的计算和测量应变之间发现了良好的定性一致性，验证了石墨力学各向异性的假设。此外，数值研究表明，石墨各向异性对基体材料和CGI整体的弹塑性响应有很大影响。

关键词：铸铁；石墨；数字图像相关性；变形分区；微观结构模型

1.引言

铸铁属于铁合金组，其碳含量（质量分数，wt.％）大于2.14％。 然而，大多数铸铁的含碳量接近3％。除碳外，还经常添加其他合金元素，如硅，镁和铜（见表1）。 铸铁中存在的高碳含量导致石墨夹杂物的形成，这使得铸铁具有由珠光体和/或铁素体基体中嵌入了石墨颗粒为特征所组成的微观结构。 根据化学成分和工艺条件不一样，铸铁中的石墨形态出现层状，蠕虫状或球状。因此，铸铁通常基于石墨夹杂物的形态分类，例如片状或片状石墨铸铁（FGI），紧密或蠕虫状石墨铸铁（CGI）和球状或延性石墨铸铁（SGI）。 虽然SGI中的石墨颗粒大多是孤立的石墨球，但在FGI和CGI中，石墨形成三维互连网络结构，在确定材料的力学和热性质方面起着至关重要的作用。特别地是，与大多数钢相比，互连石墨网络与石墨高导热率和低热膨胀一起导致材料具有更好的导热性能和更低的热膨胀。此外，与FGI中存在的尖锐薄片相比，CGI中的蠕虫状石墨夹杂物使CGI成为具有比FGI更好的机械性能的材料。

表1 珠光体CGI的化学成分（wt％）[19]

C

Ti

Cr

Mn

Cu

Sn

Pb

Si

3.60-3.90

＜0.015

＜0.10

0.15-0.40

0.75-0.95

0.06-0.10

＜0.002

1.90

文献中关于铸铁微观结构形变机理的实验结果[1-7]主要涉及界面和石墨/基体弹性失配在损伤的开始和传播中所起的作用。石墨各向异性对铸铁微观结构力学响应的影响只是做了简单的讨论，即仅与其在石墨颗粒内裂纹产生 中的作用有关[3]。就球墨铸铁[1，8-10]或球墨铸铁[11，12]局部响应的微观结构模型而言，石墨通常被认为是各向同性材料。 因此，分配给它的弹性常数的值在不同的引用之间表现出很高的可变性。

与常见的石墨各向同性建模假设相反，对铸铁中石墨颗粒结构的实验观察表明，石墨夹杂物呈现层状结构，在基面（“a”结晶方向）内具有强共价键，在它们（“c”晶体方向）之间具有弱的范德华键。[3,13-18]。 该结构使石墨成为横向各向同性的材料，在“平面内”方向上机械强度高，在“平面外”方向上弱。

给定颗粒内石墨的晶体取向由其形态决定，而形态又与颗粒生长机制密切相关。 层状石墨主要在“a”结晶方向上生长[13,17]。 结果，基面平行于薄片生长方向。 在球状石墨中，锥形石墨晶体沿着“c”结晶方向[13,14,17,18]从核沿径向模式生长。 蠕虫状石墨呈现出更复杂的生长模式，其在“a”和“c”之间交替[18]。 最初，靠近细胞核，蠕虫状颗粒以与球状石墨相似的方式生长。 然而，在进一步生长时，分枝优先在层状石墨[17]中的“方向”生长。 显然，如这些观察所示，经常假设各向同性石墨夹杂物是无效的。

本文旨在研究蠕墨铸铁中石墨晶体各向异性及其对CGI微观力学行为的影响。 特别是将讨论以下研究问题：即

力学各向异性对蠕虫状石墨颗粒中应变分布和变形的重要性如何？

为了解决这个问题，采用实验——数值方法研究CGI中石墨夹杂物的变形。 首先，在扫描电子显微镜（SEM）中进行CGI样品的原位微拉伸试验。 从这些测试中，获得了CGI内变形的石墨颗粒的一系列高分辨率图像。然后使用这些图像通过先进的全域数字图像相关（GDIC）程序计算石墨颗粒内的应变，以在石墨颗粒的尺度上实现可靠的应变测量(10-50mu;m)。这里介绍的方法结合了样本顶部参考网格的使用以及专用的GDIC算法，以校正SEM中常见的图像伪影和失真。这将在第2节中讨论，然后是第3节中的实验结果。本文的第二部分致力于开发2D微观结构模型，以计算评估石墨各向异性对CGI力学行为的影响。为此，在第4.1节中，利用SEM显微照片建立了二维CGI微结构模型。接下来，在4.2节中，将石墨夹杂物内的计算应变与实验测量的应变进行了比较。然后，在4.3节中，通过两种模型的结果，对石墨各向异性对基体响应的影响进行了比较分析。其中一种是一些石墨粒子被认为是各向异性的，另一种是所有的石墨粒子都是各向同性的。最后，主要结论见第5节。

2.实验步骤

2.1材料和样品制备

本文考虑的材料是珠光体CGI，其碳含量质量百分比为3.60 wt %～3.90 wt %。 前面表1中已列出了材料的详细化学成分。

通过电气放电加工从新生产的卡车发动机汽缸盖的阀桥中提取狗骨形样品。 样品的横截面为厚1mm，宽5mm，标距长度为35mm。 注意通过连续研磨，抛光和精细抛光步骤，重复以上步骤以金相制备样品，使表面无刮痕。 没有采用刻蚀来避免对石墨/基体界面的不良影响。

使用Kammrath-Weiss微拉伸阶段进行拉伸试验。 以1mu;m/s的速率施加规定的位移，将试样加载到断裂。将微拉伸阶段置于FEI QUANTA 600FEG扫描电子显微镜（SEM）内。进行了四次成功的高分辨率测试。在每次测试中，在装载期间预先选择并监测（原位）一个石墨颗粒。用三次试验研究了垂直于加载方向的颗粒的主轴(即平行于粒子生长方向)；并对一个主轴平行于加载方向的粒子进行了一次测试。在增加整体应变水平时，获得了二次电子(SE)模式下的高分辨率显微照片。在每个整体应变水平上进行四至五次显微摄影。

2.2基于SEM的数字图像相关

石墨颗粒局部变形的量化要求使用高分辨率的成像系统，如扫描电镜(SEM)。然而，使用扫描电镜结合数字图像相关(DIC)来量化微结构的变形是有问题的。由于扫描电镜成像的固有性质，图像伪影和失真经常出现，这是高放大率和高分辨率特别令人关切的问题[20-22]。这使得DIC在这项工作所需的长度尺度上的使用具有挑战性，特别是当应变分辨率在不同方向上再现局部弹性特性的变化时，说明在扫描电镜与DIC中遇到的各种问题及处理这些问题的方法，可以在[20-22]中找到解决这些问题的方法。所有这些方法都依赖于对多幅图像的平均处理，以减少扫描电镜伪影的不利影响。

这里，遵循另一种方法，它基于在样本中围绕给定感区域(ROI)的参考网格的使用。参考网格放置在样本的顶部。当样品在加载下变形时，参考网格随样品移动，但仍未变形。在这项工作中，在两个长度尺度上同时进行测量：拉伸样品的宏观尺度和石墨颗粒的微观尺度。因此，使用两个参考网格。这在图1中示出，其中显示了两个参考网格。在宏观层面，使用铝掩模作为参考网格1，在“全局”水平上校正扫描伪影(图1A和b)。在微观层面上，参考网格2被用来校正在石墨颗粒尺度上测量时的扫描伪影(图1C和d)。参考栅2是一种5mu;m的微细加工Al-1wt%Cu板[23]，具有不同尺寸的孔洞。

2.2.1图像相关过程

如文献[24-26]中所讨论的，在GDIC中，在弯曲变形配置中拍摄的图像g 与在参考未变形配置中拍摄的图像f 相关联，以确定由样本变形产生的未知位移场。 基于该方法，开发了一种新的DIC算法，该算法将GDIC与所采用的参考网格组合用于每个尺度（图1），从而最小化在SEM图像上使用数字图像相关性触发的误差。这一改进方法的发展将在不久的将来发表的另一篇论文中详细说明，因为它也涉及到全局DIC算法的数学扩展。超出当前工作范围的广泛的验证测试。这里仅简要介绍该方法的一般原则。

在每一长度尺度，即样品(宏观)尺度和石墨颗粒(微)尺度上，采用以下程序确定未知的位移场：

  1. 无论是参考配置f还是当前配置g中的ROI都被假面化，只剩下未屏蔽的参考网格。（参见图1b和d）
  2. 当前配置g中的未屏蔽和未变形的参考网格与参考配置f 的未屏蔽的参考网格相关，产生仅由SEM成像伪像产生的“人工”位移场。
  3. 在当前配置g中，在ROI上内插在参考网格上计算的“人工”位移场，并且将ROI中的该位移从当前配置g中减去，得到校正的“变形”图像g*。
  4. 参考网格和其他图像冗余区域，例如，图1d中围绕石墨的金属基质以f和g *掩盖。
  5. “变形”图像g*的无遮掩ROI与其对应的参考结构f相关联，产生针对SEM成像伪像和失真校正的所需位移场。

该图像相关程序用于研究CGI中蠕虫状石墨颗粒的变形。

图1 具有两个尺度的参考网格的CGI拉伸样品：

  1. b）具有参考网格1的宏观尺度; （c，d）具有参考网格2的石墨颗粒尺度

3.实验结果

石墨颗粒在CGI中的变形是一个复杂的模式，这取决于几种显微组织特征。其中一些是：粒子的形状和晶体。快速取向，颗粒取向相对于加载方向，颗粒内部开裂和石墨/基体界面脱粘。在本文中，重点研究的是蠕虫状石墨颗粒的微观力学行为及其晶体各向异性的影响。因此，在每个实验中，一个简单粒子的变形都会被追踪。然后，通过上一节描述的GDIC程序计算每个粒子的应变。

研究了垂直于加载方向取向的三个颗粒（试验1,2和3）和一个平行于加载方向（试验4）的颗粒，参见图2.选择颗粒使得至少一个部分显示出明确取向的石墨结构平行于粒子长轴运行。这在图2中示出，其中呈现所选择的粒子并且突出显示每个粒子内的ROI。这里，假设石墨颗粒表面上的可见形貌特征的排列与石墨的结晶取向有关。该假设与Holmgren等人和Velichko等人[16]先前进行的研究一致[18]。通过这种方式，石墨的“a”晶体取向与粒子的长度一致。

测试结果如图3所示，测量的主要应变，εmax和εmin，在所考虑的颗粒ROI内，作为样品的轴向总应变的函数。对于每个测试和每个加载步骤，拍摄几张图像，对与每次测试测量几个应变值。

图2 选定的石墨颗粒,指示用于测量应变的区域. 箭头表示样品加载方向

图3 通过GDIC获得的石墨颗粒中的应变:(左）垂直于加载方向取向的颗粒; （右）颗粒平行于加载方向取向。对于每个测试和每个加载步骤，拍摄几张图像，对每次测试产生几个应变测量值。

表2 应变分辨率

主应变

应变标准偏差（%）

测试1

测试2

测试3

测试4

εmax

0.011

0.012

0.009

0.019

εmin

0.055

0.035

0.011

0.019

对于所有测试，两种主要应变的标准偏差如表2所示。可以观察到，在εmax中，标准偏差相对较小且在[20,21]中的范围内。对于测试3和4，观察到εmin的标准偏差相同。另一方面，测试1和2的εmin显示出比其他情况更高的标准偏差。这可归因于

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