有机粘土与聚己二酸丁二酯-对苯二甲酸酯马来酸纳米复合材料的制备与表征外文翻译资料

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有机粘土与聚己二酸丁二酯-对苯二甲酸酯马来酸纳米复合材料的制备与表征

通过熔融共混制备了聚己二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）与蒙脱土（MMT）纳米复合材料。天然MMT被十八胺（ODA）或二己胺（DHA）修饰。采用熔融接枝法将马来酸酐接枝到新的PBAT上。利用X射线衍射（XRD）研究了有机粘土在PBAT基体中的镶嵌作用。透射电镜（TEM）结果表明，ODA改性MMT在PBAT基体中的分散比纯MMT的分散均匀。通过差示扫描量热法（DSC）观察，有机粘土的加入可以提高PBAT的冷却结晶温度。此外，热重分析仪（TGA）的结果表明，加入ODA改性MMT可以提高PBAT纳米复合材料的热稳定性。纳米棒的加入对拉伸强度影响不大，而杨氏模量随纳米棒的加入而增加。PBAT与MA的接枝，由于化学/物理键的形成，改善了聚合物基体与硅酸盐层之间的相互作用，从而提高了有机粘土的分散性。用MA接枝PBAT可以提高纳米复合材料的酶降解率，但对PBAT的光降解影响不大。此外，有机改性MMT的加入降低了水蒸气的传递。

一、介绍

聚合物由于具有优异的塑性和粘弹性性能，已被广泛应用。为了在许多应用中改善物理性能，聚合物通常与无机填料（如粘土、玻璃纤维、炭黑、金属或金属氧化物）混合，以形成有机-无机杂化材料[1-3]。总的来说，有机-无机杂化材料比传统的填充复合材料具有更高的硬度、强度和气密性。纳米复合材料的增强效应通常由聚合物和分散材料的类型和尺寸决定[4]。

纳米复合材料已广泛应用于汽车零件、包装材料、建筑材料和农业材料[5]。已广泛研究各种聚合物纳米复合材料，包括聚酰胺、环氧树脂、聚酯、聚苯乙烯和聚丙烯[6]。近年来，为解决塑料材料的废弃物处理问题，生物可降解聚合物已成为一个重要的发展趋势[7]。在可生物降解的聚合物中加入纳米尺度的填料可以显著提高机械、热、尺寸和阻隔性能[8]。在文献中，蒙脱石（MMT）被用作一种具有环境友好性和自然丰富性的无机填料[9-11]. 有机粘土是通过将硅质层之间的阳离子与更多的亲有机阳离子交换而制备的，这会扩大层间距，使粘土层更多地嵌入和剥落[12]。由于MMT是天然亲水的，粘土与疏水聚合物基质的相容性较差。为了提高其在多金属基体中的亲和力，采用阳离子表面活性剂对MMT进行改性[13]。

此外，为了改善增强剂与疏水聚合物之间的相互作用，Mutje等人使用在表面具有羟基的马来酸化聚丙烯[14]。这导致拉伸和弯曲应力显著增加。Sabet和Katbab指出，相容剂在共混过程中加入到聚合物/粘土混合物中可以有效地提高硅酸盐层的剥落程度，并且改性纳米层的末端羟基末端基团的存在导致生物聚酯的加速生物降解[15]。已证明马来酸酐-接枝共聚物可增强填料和纳米颗粒在聚合物基质中的分散[16-20]，以及不混溶聚合物共混物的增容[21,22]。有机粘土是通过将硅质层之间的阳离子与更多的亲有机阳离子交换而制备的，这会扩大层间距，使粘土层更多地嵌入和剥落。由于MMT是天然亲水的，粘土与疏水聚合物基质的相容性较差。为了提高其在多金属基体中的亲和力，采用阳离子表面活性剂对MMT进行改性[23]。此外，为了改善增强剂与疏水聚合物之间的相互作用，Mutje等人使用在表面具有羟基的马来酸化聚丙烯。这导致拉伸和弯曲应力显著增加。Sabet和Katbab指出，相容剂在共混过程中加入到聚合物/粘土混合物中可以有效地提高硅酸盐层的剥落程度，并且改性纳米层的末端羟基末端基团的存在导致生物聚酯的加速生物降解。已证明马来酸酐-接枝共聚物可增强填料和纳米颗粒在聚合物基质中的分散，以及不混溶聚合物共混物的增容。

如细菌和真菌。聚己二酸酯-对苯二甲酸丁二酯（PBAT）是一种可生物降解的聚合物，具有良好的柔韧性和拉伸性能，因此可用作食品包装材料和薄膜[24]。关于PBAT纳米复合材料的性能研究有几种。本文研究了在PBAT纳米复合材料中添加有机粘土对其物理性能的影响，并评价了有机粘土对其形貌和结晶性能的影响[24-29]。

本研究以PBAT为基阵。在我们之前的研究中，研究了天然和有机修饰MMT的PBAT复合材料的分散、热性能和拉伸性能以及降解行为。当聚合物含有官能团时，可获得硅酸盐层的剥落和均匀分散。此外，硅酸盐层中末端羟基化边缘基团的存在与包含极性官能团的聚合物相容，从而增强了分子间相互作用[31]。然而，在聚合物中加入少量交联剂会减少聚合物链的滑动，导致链定向困难，降低结晶度和熔点，使其柔软且灵活[32]。PBAT与马来酸酐（MA）的交联有望改善PBAT的物理性能，扩大PBAT的应用。本研究采用接枝MA法对PBAT进行改性，以提高其与纳米粘土（MMT）的界面结合力。本文研究了不同改性蒙脱土填充PBAT和MA接枝PBAT纳米复合材料的性能，并评价了不同改性蒙脱土对纳米复合材料的形貌和结晶性能的影响。

二、实验

2.1材料

特性粘度为1.516d L/g的聚己二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）树脂购自德国巴斯夫。阳离子交换容量为85m Eq/100g的钠蒙脱石由台湾牌孔纳米技术有限公司提供。试剂级表面活性剂十八胺（ODA）和二己胺（DHA）购自美国Acros。分析级顺酐和过氧化苯甲酰（BPO）购自台湾默克公司。所有这些化学品都是在没有进一步净化的情况下使用的。

2.2材料准备

2.2.1有机粘土的制备

以有机铵化合物为原料，利用蒙脱石的阳离子交换容量制备有机粘土。将10g MMT分散于500mL去离子水中，并以500rpm搅拌1h。ODA的典型情况如下：将8.5mmol ODA和10m L1N HCl溶解于300m L去离子水中。然后将该溶液与MMT分散液混合，在60°C下以500rpm搅拌6h。然后过滤该溶液，用去离子水彻底清洗有机粘土三次以去除残余离子。用0.1N Ag NO3溶液检测滤液，直到没有Ag Cl沉淀，确保完全去除氯离子。过滤后的有机粘土在60°C下干燥24小时，将干燥的有机粘土磨碎，用250目筛网筛选，得到细小的粘土颗粒。ODA修饰的MMT和DHA修饰的MMT分别表示为O-M和D-M。

2.2.2 PBAT纳米复合材料的制备

使用Banbury混合器制备PBAT纳米复合材料，其中在165°C和60rpm的螺杆转速下，含有3wt.%的MMT、O-M和D-M粘土负载的PBAT再混合。

为改善PBAT与粘土颗粒的界面结合，采用两步反应挤出法制备了马来酸酐接枝PBAT（MA-g-PBAT）纳米复合材料。在第一步骤中，在165°C和60rpm的转速下，用BPO（0.1wt.%的PBAT）启动MA（0.5wt.%的PBAT）到PBAT的自由基接枝。然后，将MA-g-PBAT熔融并在165°C和60rpm下与3wt.%的MMT或有机粘土混合。表1总结了每个样本的组合位置。

2.3形态

2.3.1广角X射线衍射（WAXRD）

在35kV和40mA下，用波长为0.154nm的Cu Kalpha;-离子X射线衍射仪（M21X，MAC Science）测定纳米复合材料中纳米粘土的形貌。分析在环境温度下进行，扫描速度为1.0°/min，范围为2-10°。根据布拉格定律计算了PBAT矩阵中粘土层间的d-间距

?=?/2sin?

2.3.2透射电子显微镜（TEM）

使用加速电压为70kV的场发射TEM（FETEM）（Tecnai F20G2，FEI，USA）拍摄显微照片。通过超微切片将样品切割成厚度约100nm的膜，然后安装在200目铜网格上。

2.3.3傅里叶变换红外光谱（PTIR）

利用FTIR光谱仪（FTS-1000，Digilab，USA）获得了纳米复合材料的红外光谱。使用吸光率模式在4000–1000cm-1范围内以4cm-1分辨率扫描50次薄膜。

2.4热行为

2.4.1差示扫描量热仪

采用差示扫描量热仪（DSC）（型号Q1000，TA仪器，美国）在标准模式下测定了PBAT和MA-g-PBAT以及纳米复合材料的热性能和结晶行为。在每次测量之前，用铟校准温度和能量读数。首先以10°C/分钟的加热速率将样品加热至200°C，并在密封室中保持5分钟以去除热历史。然后在10°C/min下冷却样品至50°C，并在10°C/min下再加热至200°C。所有样品均在氮气环境中扫描。基于第二次加热循环，测定了PBAT纳米复合材料的熔融温度和再结晶温度。

2.4.2动态力学分析

采用动态机械分析仪（DMA）（Q800，TA In-strument，USA）在拉伸模式下测定了纳米复合材料的动态机械模量（G′和G′′）进行了实验

表 1

2.4.3热重分析

采用热重分析仪（TGA）（Q-500，TA仪器，美国），以10°C/min的升温速率在氮气气氛下分析了PBAT和PBAT纳米复合材料的热稳定性。

2.5拉伸性能

根据测试塑料（ASTM D882）在环境温度和湿度下的拉伸性能的标准方法，使用拉伸测试仪（MTS810，MTS Systems，USA）测定纳米复合材料的拉伸性能。样品为哑铃形，尺寸为100times;7.5times;0.9mm3的平坦区域，在160°C下在5MPa下压缩成型。间隙长度为50mm，测试速度为10mm/min。报告的结果是6个样品的平均值，以确保再现性。

2.6降解行为

2.6.1酶降解[32]

为了测定杂化膜的酶降解率，将5times;5times;0.9mm3的膜浸入10ml p H8缓冲液中，该缓冲液含有3.0mg/ml酯酶BS3（来自美国Acros Organics公司的嗜热脂肪芽孢杆菌）。溶液每5天补充一次。在规定的时间取出样品，然后在40°C的真空烘箱中干燥12小时。干燥后，称重样品。

2.6.2接触角

使用接触角计（DGD/Fast60，GBX，法国）测量水与纳米复合材料表面之间的接触角。

2.6.3紫外线降解[34]

在波长为360nm的紫外线（UV）灯（6W）下将第2.5节所述的样品片暴露18小时。紫外线灯

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