Fe0 /空气和芬顿体系协同处理二硝基重氮酚外文翻译资料

 2022-09-04 08:09

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Fe0 /空气和芬顿体系协同处理二硝基重氮酚

（DDNP）工业废水

袁岳，赖博，唐云义

四川大学建筑与环境学院环境科学与工程系，成都610065，中国

摘要

研究结Fe0 /空气和芬顿氧化体系联合处理二硝基重氮酚（DDNP）工业废水中的降解污染物（即DDNP及其副产品）和提高其生物降解能力。两个对照实验系统（即Fe0/空气和芬顿氧化体系）被设计证明Fe0 /空气和芬顿氧化之间的协同作用。此外，分别考察了初始pH值（1.5 - 8），Fe0剂量（10 -50g/L），空气流量（0-0.2L/min），处理时间和过氧化氢（H2O2）浓度（0-50mmol/L）对废水去除率的影响。结果表明，在最佳条件下得到COD去除率最大（78%）和色度去除率最大（98%）。同时，BOD 5／COD的比值由0提高到0.27，这表明其生物降解能力提高。此外，采用高效液相色谱法测定DDNP浓度，通过紫外线–光谱和傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析DDNP工业废水的降解。结果表明，DDNP去除率达到99.83%，其中苯环、硝基（NO 2-）与重氮基（-N=N-）基团分解并转化为小分子有机化合物。因此，一个好的处理DDNP工业废水的方法可以通过Fe0 /空气和芬顿氧化联合得到。

关键词 二硝基重氮酚（DDNP） 工业废水 Fe0 /空气 芬顿 联合

1.介绍

二硝基重氮酚（DDNP）是一种含硝基的苯酚衍生物，作为一种有效地带雷管的起爆药品已广泛被用于民用爆破行业。每生产1 kg DDNP将产生约200 kg废水【1】。残余的DDNP及生产过程中产生的副产品的排出，形成了有毒的、难处理的和有色的DDNP工业废水。如果未经处理的DDNP废水直接排入河流，会造成严重的环境污染问题。此外，传统的生物工艺直接地处理DDNP工业废水会很难。为了分解难降解的有机污染物，提高可降解DDNP工业废水的能力，潜在有效地物理化学处理过程，包括电芬顿【2】，超临界水氧化【3】和纳米级零价锌【4】都可以用于治理这种废水。然而，所有这些治理过程都受到成本的限制。因此需要发展一个有效地和具有成本效益的DDNP工业废水的处理方法。

在文献著作中，有很多对TNT废水处理工艺的研究，如臭氧和光-臭氧【5】，光催化氧化【6】，UV/ H2O2和US-芬顿【7,8】，零价铁和芬顿协同作用【9,10】。然而，没有关于DDNP工业废水处理的报告。因此，需要制定符合经济效益处理DDNP废水的工艺方法。同时，零价铁（ZVI）和芬顿氧化工艺已成功地用于处理硝基芳烃和偶氮染料【11–13】。 此外，DDNP的分子结构是由苯环、硝基（NO 2-）和偶氮基（-N=N-）组成。换句话说，DDNP的分子结构类似于TNT、偶氮染料和硝基芳香烃。因此，零价铁（ZVI）和芬顿氧化工艺可有效地处理DDNP工业废水。

在这项研究中，探讨了Fe0/空气和芬顿氧化体系工艺彻底地处理DDNP工业废水。同时，对pH值、Fe0投加量、增氧量、反应处理时间和H2O2投加量等在内的反应因素进行了详细地优化。在最佳操作条件下，进行了对DDNP废水处理效率的分析以及对COD（化学需氧量）的评估，BOD 5（5天之后的生化需氧量测定法），BOD 5／COD比值，紫外光谱和傅里叶红外光谱（FTIR）的测定。

2.实验

2.1实验药品

零价铁（ZVI）粉末（97%的粉末粒径约为120mu;m），硫酸（H2SO4，98%，分析纯），氢氧化钠（NaOH，分析纯），铁硫磷酸（FeSO4·7H2O，分析级）和过氧化氢（H2O2，30% V/V）(成都科龙化工试剂厂)。从中国西南部一个民爆行业得到了本研究中所用的DDNP废水，同时DDNP的特点如表1所示。在实验中使用的其他化学物质均为分析纯。去离子水在整个实验过程中都应用到。

表1 DDNP的化学性质

2.2实验方法与过程

如图1所示，Fe0/空气和芬顿联合工艺被设计为三个步骤，(I)Fe0/空气，(II)芬顿氧化工艺,(III)Fe0/空气。首先，采用Fe0/空气处理废水，反应一段时间后，再用芬顿氧化工艺处理；再过一段时间后，再由Fe0/空气处理。最后，将NaOH和聚丙烯酰胺（PAM）添加到污水中，通过形成沉淀除去Fe2 /Fe3 。此外，整个实验过程控制在在25plusmn;2℃水预加热中，需要搅拌器搅拌,速度控制300/min。

2.2.1 Fe0/空气反应过程

第一步Fe0/空气过程是在一个500mL的烧杯中进行。在Fe0/空气一系列实验中，分别研究初始的PH值（1.5 - 8），Fe0加入量（10 - 50g/L），空气流量（0 - 2L/min）和反应时间（0–120 min）对DDNP工业废水COD去除率的影响。在每次试验中，在500毫升烧杯加入400毫升DDNP工业废水，调试所需的pH值和所需加入的Fe0剂量，利用搅拌器进行搅拌，搅拌速度控制在300转/min。其中，通过30%稀硫酸或氢氧化钠溶液（5mol/L）对DDNP工业废水的初始pH值进行调整。然后，将空气通过微孔板喷射进入烧杯底部，其中空气流量是通过气体流量计调节。最后，对每批实验的废水COD进行了分析。

2.2.2芬顿氧化反应过程

当DDNP工业废水经过Fe0/空气工艺处理后，再通过芬顿氧化过程进一步分解消除其毒性和难降解污染物。芬顿氧化过程也是在500mL的烧杯中进行。第一步Fe0/空气反应过程中产生的Fe2 /Fe3 ，可以用作这步反应的催化剂，所以不需要去除污水中的的Fe2 /Fe3 ，可以直接由芬顿氧化处理。此外，有很多研究证明，芬顿氧化反应的最佳PH值近似3【14-16】，所以芬顿氧化过程在初始PH 3的体系中进行。芬顿氧化法处理不同浓度、不同工业废水，H2O2的消耗和处理时间也会有所不同。所以在芬顿氧化过程中，分别研究了H2O2用量和处理时间对DDNP工业废水降解效率的的影响，最后得出了处理废水的COD。

2.2.3 Fe0/空气处理过程

废水经过芬顿氧化工艺处理后直接进行Fe0/空气处理。第三步Fe0 /空气反应过程的反应器与第一步Fe0 /空气反应的过程相同，其操作条件也与第一步Fe0 /空气过程相同。最后，在这三步过程在最佳条件下（即结合Fe0/空气和芬顿的过程），对处理的污水进行COD、BOD5、pH值、透明度、紫外可见光谱和红外光谱测定。

2.2.4实验控制

为了证明Fe0/空气和芬顿氧化协同工艺的优越性,设置两个控制实验,（I）芬顿氧化过程,（II）Fe0/空气过程。其中，操作条件（Fe2 /Fe3 和H2O2剂量是第二步芬顿氧化过程的最佳条件。同时，操作条件（初始pH值，Fe0量和空气流量）是第一步Fe0 /空气反应过程的最佳条件。此外，两个控制实验的总反应时间和Fe0/空气与芬顿氧化协同的作用的反应时间都是2h。最后，污水通过COD分析仪（联华，中国），BOD5分析仪（OxiTop IS12，WTW，德国）和紫外可见分光光度计（Shimazu，日本）。

2.3 分析方法

样品中的DDNP浓度通过配备Eclipse XDB C-18（5mu;m，250times;4.6mm)的反相高效液相色谱法(HPLC，1200，Agilent,USA）测定。分离柱在25℃条件下，用含有35%去离子水和65%甲醇，流速为0.5mL/min的混合液洗脱。紫外检测使用型号为G1365MWD紫外检测器在波长为407nm检测 DDNP。将样品在10毫米的石英比色皿中进行紫外可见吸收光谱测定，而光谱记录从190到500nm。傅立叶变换红外光谱（红外光谱）是用来检测Fe0 /空气和芬顿氧化协同促进或抑制有机分子功能基团的差异性。每一个样品在波长为4000至400cm-1之间扫描4次【17】。对第一步Fe0 /空气处理的流出水总离子浓度的分析采用原子吸收光谱（aa-6300，岛津，日本）。进水和出水的pH值，BOD 5和COD分别采用 pHS-3C计量仪（雷克斯，中国），BOD 5分析仪（OxiTop IS12，WTW，德国）和COD分析仪（联华、中国）测定，采用稀释倍数法测定的样品的色度。

3.结果与讨论

3.1 DDNP工业废水的物理化学特性

在这项研究中使用的废水是从中国西南地区一个雷管制造厂采集。它的pH， COD和BOD 5分别为5.7，1250plusmn;100mgL-1和0mgL-1。同时，废水是黑红棕色，它的色度达到12500plusmn;700度。由于硝基芳烃（如TNT、三硝基甲苯）和偶氮化合物（如偶氮染料）有一种强毒性【18–20】，从而因为高度有毒难降解的DDNP及其副产品造成非生物降解性（即B / C = 0）的废水。此事实上，DDNP是这种废水的主要污染物，其浓度达到1050plusmn;90mgL-1。因此，有必要分解这些污染物和提高DDNP工业废水的可生化性。

3.2 第一步Fe0 /空气处理

根据文献报道，Fe0/空气的处理效率通常是受一些操作参数（例如，初始的PH值，Fe0用量，空气的流速和处理时间）的影响【21 - 24】。因此必须分别研究测定这些参数对DDNP工业废水的分解的影响。

3.2.1 初始的PH值的影响

图2（a）表明了在不同初始pH值（即1.5–8）条件下，第一步Fe0 /空气处理对DDNP工业废水的COD的去除效率。显然，较低的初始pH对DDNP工业废水降解更有效。当初始pH值从8下降到2，化学需氧量的去除效率迅速从17.8%提高到66.1%。然后，初始值pH从2下降1.5，它进一步增加到70.7%时。因此，根据酸的消耗和成本，最佳初始pH值应为2。较低的初始pH会加快Fe0的腐蚀速率，使得相当数量的电子被Fe0释放出来【13,21,23】。有氧条件下（即，在Fe 0 /空气系统），溶解氧（DO）可以捕获这些电子，被还原为H2O2 【21,25】。由于催化剂Fe2 /Fe3 ，H2O2迅速转换成羟基自由基，能无选择性的分解DDNP工业废水中的污染物。此外，铁的腐蚀产物（如Fe2 / Fe3 ）可以通过吸附和聚合沉淀去除DDNP废水中污染物【26,27】。类似的机制已在文献中报道，利用Fe0 /空气的方法来分解染料【12【，硝基苯【21】，多氯联苯（PCBS）【28】，高氯酸盐【29】，苯酚【30】等等。

图2（a）第一步Fe0 /空气处理在不同初始pH值对DDNP工业废水的COD的去除效率

3.2.2 Fe0用量的影响

研究有氧条件下，不同Fe0剂量（即10，20，30，40，50 gL-1 ）对DDNP工业废水COD的去除率的影响。根据上述研究，选择了最佳的初始pH值为2。其他操作条件控制在搅拌速度为300转/min，空气流量1.5L/min，处理时间为1 h。

图2（b）表明，随着Fe0 剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

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