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无功以及功能聚合物（2013年）
反应性功能高分子
消毒PVC表面的设计
关键词：杀菌，抗菌药物，表面充电密度，聚氯乙烯，单机化学
介绍：
聚氯乙烯是很多重要的的聚合物其中的一个，它特殊的物化属性和生物属性，使它在各个领域有着广泛的应用，尤其是在医学领域。PVC可用于：血袋，留置导管，尿导管。
然而，聚合物材料易受殖民化生物膜的形成在其表面。因此，改进聚合物表面的细菌耐药性是主要关注的问题。fi阳离子的化学改性在聚合物表面。fi阳离子可以用于物理治疗如血浆，或者fi阳离子直接在化学改性化学接枝。
使用普通有机物的化学表面处理反应已被发现是最好的途径来控制化学和物理性质，特别是当活跃聚合物接枝到表面。相比小分子，聚合接枝提供了许多优点，如表面稳定性高，表面涂层高，生物活性高。两个策略是来给抗菌性能聚合物表面。第一个减少细菌粘附—通过接枝极性。第二，亲水性基团如醇和醚来增加表面亲水性。
表面通常通过等离子体处理亲水性聚合物如聚乙二醇或多糖接枝。策略之二在于嫁接组合材料表面上的基团。在这种情况下，灭菌效果观察—释放到环境中保持不杀生剂。这样的伴侣—材料也减少产生抗微生物的概率。最近的研究报告设计的自我消毒表面由生物聚合物共价连接到玻璃高分子材料金属。在许多情况下这些生物聚合物中含有阳离子群体，如烷基吡啶和季铵。
在过去的十年中，一些作品集中在嫁接PVC表面抗菌剂防止定植降菌附着。事实上，抗菌PVC表面成功地制备肝素，硝酸银，芳族硫醇化合物。
在这里，我们描述统计阳离子共聚合成轴承铵盐组以及炔烃组.这些共聚物利用化学接枝到新PVC表面。化学通过催化偶极环加成共聚物炔基和PVC表面叠氮基团。这个共聚物接枝2多个锚固基团或—获得表面交联和稳定性。实际上，表面交叉—链接限制的表面活性基团的运动，并避免它们的散射。
活性与功能聚合物（2013年）
方案1。通过单击HDC设计阳离子PVC表面的一般原则。
图式策略在方案1中描述。物理—
化工和新pvc-n3阳离子表面的杀菌性能进行了研究。
2。材料与方法
2.1。材料
商业塑化PVC获得者西格玛奥德里奇，里昂，法国。平均分子量由美国证券交易委员会（MWfrac14;80；000克=摩尔，PDI = 1.7）。叠氮化钠从默克（德国）购买。（氯乙烯基苄基）（MWfrac14;100；000 g =摩尔，PDI = 1.82），碘丁烷（99%）、丙炔氯化铵（99%）、N，N-二甲基丁胺（99%）和2（l—氨基）甲基丙烯酸乙酯（98%）由奥德里奇（法国）提供。三苯基膦（99%）和（95%）通过在有机物供应（比利时）。（98%）是丙炔由（法国）。十六烷基三甲基溴化铵氯（Cl c16h36n，98%）是由法国活/死细菌存活套件分子探针提供复制和定量分析。大肠杆菌K-12（内）购自Pasteur学院，法国。表皮葡萄球菌RP62A（ATCC 35984）是购自美国。所有其他—代理商，市售纯级购买自奥德里奇（法国）。超纯所有用实验用水。
2.2。测量
表面fl荧光进行分析，利用共聚焦激光扫描显微镜，直立显微镜徕卡TCSAOB。AFM成像是利用奈米级三模进行显微镜（威科仪器，圣巴巴拉，Ca，美国）和一个100 LM压电扫描器。成像是在空气下实现的25°C使用轻敲模式（尖端：硅力常数：7.5氮/米）。所有图像都显示在高度模式（黑暗为低区，高光区）和Topview图片。XPS分析进行了所有样品使用热电子alpha;X射线光电子能谱仪与单—彩色铝KA X射线源（1486.6 eV）的工作在1010乇或更少。校准au4f7 / 2结合的能—84电子伏特的金表面能量，继902-94标准程序。能源的高分辨率光谱fiT—亭程序与赛默飞世尔科学数据系统。确定了定量fi阳离子。
H NMR光谱记录在布鲁克皇冠（300兆赫）光谱仪。红外光谱记录在FTIR（珀金-埃尔默）装有钻石ATR（衰减全反射装置fl）。荧光光谱法是利用Varian卡里表演Eclipse Fluorescence Spectrophotometer（法国）。聚合物的平均分子量和分布（PDfrac14;M用体积排阻色谱法（SEC）测定。样品溶解在四氢呋喃中，fi过滤（0.45流明）和35°C分析使用Varian pl-gpc50装置配备两混合包装列（PL凝胶混合型D）。PMMA标准被用于CAL—振动。使用挖掘的材料的表面能进行了评价，通过静态接触角（HI）用3种液体测量样品表面：水，二碘甲烷和甘油。静态接触角—在平衡时间的确定。至少fi已经测量的差异—不同的表面进行计算平均接触角度及其标准差。根据Owens Wendt色散性CSD和极性C的关系（1）表面能（CSfrac14;C）。
2.3。聚合物的合成1，2和3
120将（1.3毫摩尔）的炔丙基胺加入搅拌2克的聚（乙烯基苄基氯）在50毫升无水溶液室温四氢呋喃。该反应被允许搅拌24小时在50°C.然后，8.2毫升（58毫摩尔）N，N-二甲基丁胺或7.07克，三苯基膦或4.66毫升（17.7毫摩尔）三—磷化氢被添加到以前的解决方案。1小时后，30毫升添加乙醇，并允许反应搅拌—其他24 h在50°C.然后，媒体集中和所得产物溶于50毫升乙醇。然后，同以前胺或膦分子过量添加到这个乙醇溶液，以完成转换氯基团的。搅拌24 h后在50°C下，得到聚合物1，2或3，分别在乙醚沉淀，真空下干燥，在水中溶解、透析、冻干（收率85%）。
2.3.1。特征1
核磁共振（300兆赫，CD3OD）：6.5（7.1–AR h、4h），4.7（M，
1.8h；aryl-ch2an ）、4.2（m，0.2h；aryl-ch2anh）、3.3（m，1.8h；
ch2an ）、3.1（m，0.2h；nhach2）、2.8（S，5.4h；ch3an ），1.1到2
（m，6.4h；CH、CH2）、0.9（t，2.7h；CH3）。红外（ATR）直径—
MOND）：m = 3600–3100哦，NH，CH（炔）），2990（3075–CAH（AR）），
2990–2800（CH3，CH2），1585（1630–C @ C（AR）），1380（1500–CH3，CH2、CH）CM1。
2.3.2。表征2
核磁共振（300兆赫，CD3OD，D / pm）= 8.5–7.3（AR，13.5h）；7.3–
6.1（AR h、4h）；4.49（m，0.6h；ch2ap ）、3.2（S，0.2h；ch2acbdquo;C）；
2–0.8（chach2，3H）。红外（ATR钻石）：米= 3600 - 3100哦，
NH、CH（炔）），2990（3075–CAH（AR）），2800（2990–CH3、CH2），
1630–1585（C @ C（AR）），1380（1500–CH3，CH2、CH），740和690
（PAC）CM1。
2.3.3。特征3
核磁共振（300兆赫，CD3OD，D / pm）= 7.1–6.5（AR h、4h）；4.6–4.3
（m，0.7h；ar-ch2ap ）；4–3.5（m，5.4h；P ach2）；3.1（m，0.2h；
ch2acbdquo;C）；2.4–1（m，18.2h；CH，CH）；0.6（m，1h；CH3）。IR
（ATR钻石）：m = 3680–3080哦，NH，CH（炔）），3075–2990
（CAH（AR）），2800（2990–CH3、CH2），1585（1630–C @ C（AR）），1500–
1380（CH3、CH2、CH），787和723 cm-1（PAC）。
2.4。聚合物的合成
2自由基聚合（二甲氨基）乙基—酸酯（DMAEMA，4.08克，25.5毫摩尔）在60°C中实现（30毫升）使用AIBN为引发剂（[ ]或[ ] = DMAEMA AIBN为1050）三颈fl问在惰性气氛下。溶液沉淀—用作在正己烷，和得到的聚合物（PDMAEMA）是ISO—迟来的fi过滤和真空干燥（在THF SEC分析：MWfrac14;95；000g mol1，PDI = 3.8）。物莫迪fi阳离子分2步进行。首先，PDMAEMA（1.87克，11.9毫摩尔）与氯丙炔的反应（0.10克，1.32毫摩尔，11%磨牙比）在30毫升无水THF 45°C 24小时然后，碘丁烷4.8毫升，42.3毫摩尔）被引入，并保持该溶液不—搅拌48小时后，聚合物4回收后浓度真空和普里fi阳离子，即在水中的溶解、透析和冻干。
核磁共振（300兆赫，CD3OD，D / ppm）= 4.5（M，2.2h，oach2；ch2acbdquo;C）、4.1（m、h；n ach2）、3.7（m，n ach2丙基，2h），3.4（M，12h；N AcH3）、1.9（m、h；ch2ach2ach2ach3，C（CH3）ach2）；1.5（ch2ach2ach2ach3，2h）；1（ch2ach2ach2ach3，ch2ac（CH3）ach2，6h）。红外（ATR钻石）：米= 3600 - 3100哦，NH、CH（炔））；3050–2765 CH3、CH2），1723和1259 C @ O酯），
1480–1420（CH3，CH2）CM1。
2.5。pvc-n3表面的制备
用二氯甲烷溶液浇铸法制备PVCfiLMS—模具。的fiLMS在乙醚未洗—
然后在真空下干燥（60°C 3小时）。然后，PVCfiLMS（10毫米）浸泡在溶剂/非溶剂混合—真正的（DMF /蒸馏水（6:1））含0.5米的叠氮化钠。温度保持在60°C 48小时改fiEDfiLMS用水冲洗，乙醚洗涤在24小时，然后干燥（3小时在60°C）。莫迪的fiED分析fiLMS进行红外光谱：（pvc-n3）：m（N3）的伸缩振动在2110厘米1。
2.6。化学接枝阳离子聚合物表面上pvc-n3的pvc-n3表面10毫米共聚（11.2–18.9炔基1mol/L），2摩尔的硫酸钠和10摩尔的抗坏血酸钠。该系统在48小时在房间保持温度。然后集中进行洗水，超声15 min时，浸在水里24小时未接枝的阳离子聚合物。分别用60°C乙醚干燥3小时。
2.7。表面表征
2.7.1。表面可达性季铵盐的测定密度。[ 5 ]法如下：莫迪fiED无法fiED PVCfiLMS（7 7毫米）。
2）浸入溶液中对钠（1%水）10分钟，由于他们的负电荷，荧光标记的fl牢固结合的阳离子位点和未反应的分子，然后可以重新—用蒸馏水彻底清洗。有界分子进行交换，通过将在一个小体积的样品（2毫升）溶液中的一—YL铵（0.5%的蒸馏水）。经过45分钟的超声处理，0.3毫升的饱和溶液（pH = 8.3）碳酸氢钠加入。在随访测定溶液的荧光强度fl—降低条件：激发在450 nm，发射光谱范围：400–600 nm，增量：1 nm，积分时间：0.1秒，狭缝：激励—
注：10和发射：1，电压：1100五，校准曲线建立了从钠在不同浓度—在滴定条件下用于测定表面可达季铵密度。
2.7.2。分析阳离子电荷分布到表面上为了评估阳离子电荷分布和聚合物分配)到物体表面。滴定方法,阳离子表面处理荧光素钠盐和分析了萤石-接触之前和之后乙基氯化铵。显微镜观察在NaHCO3饱和溶液pH = 8.3)到表面上。然后,表面进行了分析荧光显微镜。获得不同的图像这些表面中,我们使用一个（孔径为1.40)和一个氩激光激发488海里荧光素。
2.7.3。杀菌效率评估(生活和死亡测试)钠会固着大肠杆菌的飞沫蒸馏水(3.7 108细胞/毫升)传播在额外的研究脸(1平方厘米)。细菌被允许沉积物表面10分钟。非附着细菌都洗了用蒸馏水冲洗衬底。一个SYTO9(L7012 20lmol / L)和碘化(L7012 120 mol / L)作为荧光标记放置在这些表面15分钟。氟的表面进行了分析显微。获得不同的图像,我们使用63油浸物镜数值孔径为1.40)和一个氩在488 nm激光激发SYTO9激光在543 nm激发碘。增加这些图像的质量,以避免过度研磨发射光谱的荧光标记。这些图像吸附细菌出现绿点这些图像还是可行的,如红色/橙色圆点他们的膜被破坏后接触四分之一连铵这些图像。计算所有细菌和测量个单元的面积,公共领域的计划在美国国立卫生研究院的发展。
2.7.4。评估最低抑制浓度(MIC)阳离子聚合物麦克风的阳离子聚合物被斯坦——确定达尔德人连续稀释技术的培养液7 105cell /毫升在媒介。两个细菌菌株被使用:大肠杆聚合物12 h孵化37摄氏度的光学密度(OD)。聚合物的浓度范围从200 g /毫升。3所示。结果和讨论
3.1。统计阳离子共聚物
最著名的抗菌聚合物是铵或吡啶四元组。尤其对聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯。在1980年代,Ikeda等人准备了两种新型阳离子聚。聚甲基丙烯酸酯包含吊坠双胍组和聚(氯化铵),并显示其活动对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的影响。对枯草芽孢杆菌的杀菌机理的研究表明,目标站点的第四纪聚合物是细菌的细胞质膜。抗细菌的抗菌活性聚合物分子量等受多种因素的影响,烷基,聚合物。尤其是衡量分子量的聚合物已被证明深刻影响许多分成四部分聚合物的功效。Ikeda等人发现,合成聚阳离子的强烈依赖于他们的形状。聚合物活动远高于相应的mono -即。最优聚合物M w范围导致高效里亚尔活动50000 - 100000克/摩尔。考虑所有这些需求,我们有统计阳离子共聚物包含特定炔组(方案2)能够与功能化表面(PVC-N3)叠氮化反应。
聚合物1 (方案2)在两步合成从聚 (PVBC)。PVBC被选为聚合物。因为它是商用,容易通过亲核取代修改。此外,均聚物 (三烷基氯化铵),以及三烷基磷氯已知具有抗菌性。因此,10%的通过亲核PVBC在统计学上修改的氯组与炔丙基
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