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用交流电解法制得的不锈钢的彩色镀膜的彩色色调和色度

摘要 用交流电解的方法在含有2.5M CrO₃和5.0M H₂SO₄的水溶液中在SUS 304不锈钢形成了彩色镀膜。进行色调和色差的定量测量，以评价着色过程的可控性和再现性。在80℃下形成的着色膜的色度比在72和65℃下形成的膜的色度高得多。 随着着色时间的延长，样品上测得的阴极峰电位E_cp增加。在着色过程中使用的特定E_cp处获得着色膜的不同色调。大约420,750,850和950 mV 的E_cp值分别在80℃显示蓝色，蓝色-金色，金色和紫色的色调。通过测量E_cp或控制交流循环（N）来获得所需的色调。 这两种方法都具有优异的再现性，色差在0.9以内。 虽然E_cp和N的值取决于着色温度，通过E_cp控制或N控制方法可以调节色调，以克服温度漂移的问题，从而确保恒定的色调。

关键词：彩色镀膜 交流电 色度 阴极峰值电位

1. 绪论

当不锈钢氧化膜变厚时，由于干扰而形成不同的颜色。膜的增厚可以通过化学方法进行氧化，在特定温度下空气中的热氧化或电解氧化。然而，通过上述三种方法形成的着色膜是柔软且多孔的并且具有差的耐磨性INCO工艺已经开发出来，可以将不同颜色的色调赋予不锈钢。过程基本上是使用混合溶液的硫酸和铬酸。INCO方法包括两个步骤，热浸和阴极膜硬化，分别与个体进行溶液组成，温度和处理条件。通过将着色材料的电位相对于参考电极保持在特定电位来获得颜色的控制，然后在着色期间获得特征电位-时间曲线，相对于参考电极的电位和特性然后在着色期间获得电位-时间曲线。因此，热浸渍步骤需要进行复杂的调整以考虑随后的颜色变化，以便实现恒定的色调。为了克服INCO方法的这些缺点，已经报道了使用交流电解着色不锈钢的替代方法。交流电解方法是其中阳极电解和阴极电解交替进行的方法。通过阳极电解进行着色，通过阴极电解提供膜硬化。也就是说，可以同时实现薄膜硬化以及不锈钢的着色，这是单一方法单步法。通过选择电解频率或电解时间，可以得到根据该方法的期望色调。在本研究中，提出了一种新颖的方法，即Ecp控制方法，用于在交流电解过程中调制色调。可以通过交流过程着色的不锈钢的特定阴极峰值电位Ecp获得不同的色调。使用色差光度计进行色调和色差的定量测量，以评估不同处理条件下色调的变化。将研究色调对阴极峰值电位的依赖性。

1. 实验部分

本研究中使用的试样是从一片光亮退火型304不锈钢切割出来的。将7cmx4cm的样品抛光至最大粗糙度为0.3mu;m。它们用超声波清洗机中的丙酮清洗，然后在蒸馏水中冲洗，然后浸入2.5MCr0₃加5.0MH₂SO₄溶液中。三种不同的温度，65,72和80℃：用于着色过程。施加的交流电流，具有如图1所示的矩形波形。是由恒电位仪（273A，GE＆G，USA）提供。交流电流的阳极电流密度为0.2A·dm^-2，阴极电流为0.6A·dm^-2bull;阳极处理时间为6s，阴极处理时间为2s。使用由PC控制的恒电位仪对所有电解条件进行编程和调制。在电解过程中，相对于饱和甘汞电极（SCE）测量样品的阴极峰值电位。此外，还记录了相对于阴极峰值电位的交流循环。

图1.施加的交流电流的矩形波形。

根据CIE1976（L*a*b*）标准比色系统[9]，用色差光度计（MCPD-1000，Photal，Japan）测定色差。以L*，a*，b*给出的两种颜色之间的总差（L1E*ab）计算如下：

Delta;E*ab=[(Delta;L^*)² (Delta;a^*)² (Delta;b^*)²]^1/2 (1)
L^*=116(Y/Y_n,)^1/3-16 (2)
a^*=500[(X/X_n)^1/3-(Y/Y_n)^1/3] (3)

b^*=200[(Y/Y_n)^1/3-(Z/Z_n)^1/3] (4)

X/X_n,Y/Y_n,Z/Z_ngt;O.Ol (5)

三刺激值Xn，Yn，Zn定义了正常白色物体颜色刺激的颜色。白色物体颜色刺激由标准光源D6S的光谱辐射功率给出。在这些条件下，Xn，Yn，Zn是Yn等于100的标准光源的三倍刺激值。

1. 结果与分析

通常，在不锈钢的着色处理中可以使用40〜100℃的各种温度。然而，低于40℃的温度导致反应性差，因此需要更长时间来完成着色过程。然而，高于100℃的温度会引起色彩沉淀和明显的溶液蒸发。因此，优选在电解着色过程[7]中使用60-80℃范围内的温度。在本研究中，65,72和80℃用于评估温度对着色过程的影响。对于相同的色调，发现以交流循环表示的着色时间随着温度的升高而显着降低，如图1所示。交替电流的三十个周期足以在80℃达到蓝色薄膜，而分别在72和65℃需要54和125个循环。类似地，需要50,80和161个循环的着色时间分别在80,72和65℃形成金膜。这表明着色温度越高，生产效率越高。

图2.不同色调的交替电流循环（着色时间）与温度的关系。

着色膜的色度也取决于着色温度。根据CIE1976（L^*a^*b^*）标准比色系统，在图3中绘出了具有温度的金色和紫色膜的颜色变化。样品1,2和3分别用65,72和80℃着色分别用金色处理;样品4,5和6分别在65,72和80℃下进行处理，得到紫色。由于图3中的颜色的程度在指示的方向上增加，因此在较高温度下形成的着色膜因此对应于较高程度的色调。着色膜的色度C^*由（a² b²）^1/2表示。因此，通过从原点W（a^*轴与b^*轴的交点）到图中指示的点的距离可以了解色度。计算出的色度值列于表1中。似乎在80℃下形成的膜的色度C*远高于65或72℃的色度C*。基于图1的结果。如图2和表1所示，可以得出结论，较高的温度有利于降低着色时间并且还有利于提高着色膜的色度。

图三.CIE比色系统，在不同温度下形成有色膜：在65℃为1,4; 72℃为2,5;80℃为3,6

表一 图3中数据点的计算色度C *

在阴极电解过程中观察到样品的电位逐渐降低。在本研究中，每个阴极停留时间结束时的最小电位定义为阴极峰值电位E_cp。实际上，E_cp是交流电循环N和着色温度的函数，如图1所示，在某些温度下，当N值增加时，Ecp从负值增加到高电位，从而获得特征E_cp-N曲线。 E_cp-N曲线可分为三个阶段。 在第一阶段，E_cp随交流循环缓慢增加，然后在阶段II中急剧增加。没有彩色胶片在阶段I和II中产生。仅在III级形成色彩，其中颜色从蓝色变化 ，蓝色金色，金色和紫色。

虽然在各种温度下可以获得有色的膜，但是在下面的讨论中仅强调在80℃的温度下的特征，因为在生产效率和色调的色度方面优选较高的着色温度。 色调对E_cp和N的依赖性列在表2中。蓝色，蓝金色，金色和紫色的膜分别形成在约420,750,850和965mV。 基于每个样品中颜色差异的定量测量，可以进一步证明色调对Ecp的依赖性，如图5所示。显然，具有几乎相同的E_cp或N值的样品上产生相似的色调。换句话说，可以通过使用E_cp控制方法或N控制方法来获得期望的色调。 N控制方法是可以理解的，因为色调与膜厚有关，膜厚随N值增加。然而，E_cp控制方法与E_cp的变化密切相关，值得进一步讨论。

图4.阴极峰值电位与不同温度下的交流电流周期。

图5. 在80℃下通过阴极峰电位控制方法形成的彩色膜的CIE比色系统

事实上，E_cp本质上是由试样的阴极极化行为决定的。 主要阴极反应，按照以前的研究，可能是：

HCrO₄^- 7H 3e^- =Cr³ 4H₂0 （6）

或者 Cr₂O₇^2- 14H 6e^-=2Cr³ 7H₂O （7）

在图4所示的特征E_cp-N曲线中阶段I的E_cp的相当负的值表示在着色过程开始时阴极反应的非常高的超电势。 阴极反应的超电势似乎在着色过程中逐渐降低，因此导致较高的Ec。因此，当超电势为零时，E_cp将最终达到平衡电位。 不同彩色薄膜阴极氧化曲线的变化如图1所示。 因此，阴极极化曲线通过在0.6A dm ^-2的恒定阴极电流密度下测量阴极电位随时间的变化来绘制。超电势越高，阴极电位越负。如图6所示，当沉积蓝色膜时，阴极反应的超电势显着降低，然后随着膜增厚而缓慢降低。有人认为，超电位可能与图4中第二和第三阶段的E_cp增加有关。目前尚不了解超电位降低的原因。据认为，当多孔膜成核并且孔已经建立时，阴极反应将在活性孔位置被促进。随着阴极反应的超电势趋于零，基于混合电位理论达到恒定的平衡电位。图6中与紫色膜相关的电位几乎保持在1080mV的恒定值，预计为彩色膜的平衡电位。有趣的是，1080 mV与SCE的平衡电位相当于常规INCO方法中着色膜的成核电位。

上述结果和讨论清楚地表明，通过在交流电解过程中使用E_cp控制或N控制方法，可以获得具有任何所需色调的着色膜。通过测量五个不同样品上的色差，进一步评价了具有恒定色调的膜的沉积的再现性。使用五个样本中的一个作为参考，并且相对于该参考文献确定其他四个样本的颜色差异。基于E_cp控制方法的色差（Delta;E * ab）的再现性如表3所示。应该指出的是，通过实验精确定位E_cp值并不容易。 E_cp控制方法以几乎相同的E_cp值进行。例如，在表3的标本1-5中，E_cp范围为418〜425mV，平均值为422plusmn;3mY。同样的方法适用于试样6-10和11-15。看来三种不同色调的Delta;E * ab值均在0.90以内。根据国家标准局规范，以（0.92times;Delta;E * ab）表示的NBS色差分为表4。基于此标准，Ecp控制方法显示“痕迹”到“轻微”级别的色差，这意味着实现恒定色调的令人满意的重复性。

图6.在80℃恒定阴极电流密度为-0.6A·dm ^-2

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