本科实验室的纳米银粒子的合成和表征外文翻译资料

 2022-12-23 02:12

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本科实验室的纳米银粒子的合成和表征

Alvin W. Orbaek, Mary M. McHale, and Andrew R. Barron

一、摘要

这是个简单、快速、安全的实验，其目的是为了给本科生介绍利用纳米技术制备纳米粒子。为学生提供了两个可以合成不同形状但可控的纳米银粒子的程序。制备好纳米银粒子之后，学生进行紫外可见光谱和半高宽的测量来分析确定他们制备的纳米银粒子的大小。在这种情况下，学生们制备了从10到100nm的纳米颗粒，从此跨越了纳米技术的范围。试验基本设定在90分钟的时间段完成，并且在三年内超过1000 个大学一年级的学生成功地完成实验。

二、关键字

　　无机化学 跨学科/多学科 实验室教学 实践学习/教具 探究/发现学习 纳米技术 一年级本科生/普通

三、正文

  1. 介绍

将纳米科学和纳米技术融入到介绍性的化学课本和课程中已经成为一种常态，不幸的是，一般对每个多余50人的实验室来说，制作合成的纳米粒子以及研究它们大小、性质是困难的。例如,C60的生产或碳纳米管需要专门的实验设备和复杂的净化过程,它适合一个先进的实验室和较少的学生。此外，生产半导体量子点所需的许多化学物质要么是有害的，要么是有毒的。需要一个可以安全地并且可以使用标准化学设备和技术比如锥形烧瓶、烧杯、磁力搅拌器来重复生产纳米粒子的实验室。在这个实验室练习中,学生有机会进行化学实验室,提高他们的技能,同时运用原则教一年级化学课程以及提供第一次纳米材料制备的经历。这个实验只需要一些化学经验就能成功，所以它可以和初学者和新手共同完成。

几个世纪以来，银一直被认为是一种治疗和防腐剂。例如，为了防止细菌在共享葡萄酒时的传播[1]，在天主教会中使用的酒杯的内部是一排银。在第二次世界大战期间，银粉被放置在伤口上以保持伤口不受感染[2]。自从发现纳米银后，每天都有更多纳米银被使用。从烧伤膏到食品包装的各种产品。它们被用于医院的油漆中以防止疾病的传播,运用于冰箱内衬，使得食物保持新鲜和持久,、用于袜子和其他衣服消除产生的异味和杀死细菌。纳米银粒子的其他用途包括:化学传感器[3]、疾病的监测[4,5]、癌症的治疗[6,7]。因此,纳米银在纳米化学方面提供一个优秀的原型,学生们可以感受到它们的社会影响[8]。

这个实验的目标包括纳米银的合成和光谱技术的检测包括使用lambda;max和半峰宽的测量(应用)，去分别测试纳米银粒子的大小和粒度分布。此外，它还被设计用于概念的教学，包括化学条件的改变，如何控制纳米银粒子的大小和使用产生的纳米银粒子的大小来评估试剂的化学反应（目前的状况是改变还原剂的量）。它也可以与前或后实验阶段结合使用，来教授物理化学和表面等离子体共振的重叠。通过文中提到的反应,学生将从半峰宽的计算来确定合成的银纳米银粒子受到各种实验参数的影响。

在纳米材料的研究和工业应用程序设置上，表面等离子体共振是一个重要的效应。由于纳米技术的出现，表面共振现象已经经常出现在本科课程中。这个课程计划是独一无二的。因为它提供了关于表面等离子体的演示，创造了如此令人区分的颜色，促使学生们进一步理解工作中的化学。

纳米粒子尤其引人注目，它们不仅能产生如此有趣的颜色，而且还能在许多领域中应用于医学和技术领域。例如,银纳米粒子通常采用内卫生材料,如烧伤膏和绷带。他们表现出抗菌及抗真菌特性,使得这个练习更有价值因为它能让学生了解超市货架上的材料化学成分。

四、实验概述

有几种方法可以合成纳米银粒子，但所有方法都以相同的途径和相似的功能试剂来进行。个体过程可以分为四个阶段:成核、生长、成熟和终止生长。在化学试剂上，为了清楚和简单的说明，可以用三种反应物来描述这一机制:金属源、还原剂和配基配体。教师应该注意到，在主要研究文献中，配位配体也可以被称为表面活性剂。这两种概念都可以作为实验前练习的一部分，或者根据学生的水平，预先实验室的讲义。学生们使用两种合成路线来制备纳米银粒子:从银源、还原剂和表面活性剂。提供对这些因素描述的详细信息。

如果需要进一步的背景阅读，可以在教师的笔记中和支持的信息中被提供。实验室使用之前还需要使用一个典型的Power Point描述。此外，还提供了给学生们的问题中的一个例子，以及答案的关键。

五、实验程序

5.1概述

以一种类似于Mulfinger[9]等人提出的课堂演示的方式启动我们的项目，同时也是银纳米粒子的合成[10-13]。这个计划是为普通化学课程。大部分学生都是工程专业的学生和医学院预科生，但我们已经证明了它适用于任何背景的学生，在高中阶段也有同样的表现。这个实验是用来证明纳米粒子的合成，并强调了平均纳米粒子的尺寸在一段时间内是如何变化的。学生被要求使用麦蓝光谱数据(或任何其他可用分光光度计)。学生可以分成两组或多组。每一组被告知要准备至少两个独立的方案来制备纳米银粒子,一个使用李minus;Meisel method11[11](教案1)其他使用Turkevich[14]方法(教案2).我们建议从教案1开始,因为纳米粒子制备快速,且不需要加热。虽然这个方案的数据及半峰宽得值被收购,但学生们可以开始教案2。为协助工作，确保及时完成工作，在实验室工作前准备好适当浓度的溶液。通过教案1和2的结合,学生能够看到类似的反应物可以用来制造不同的产品,即大小不一的纳米银粒子。这就回答了一个基本的问题:如何在纳米尺度上制造和塑造物体，以及如何从底部制造材料。

教师的目标是确保学生根据第一和第二课的教学计划制作纳米银粒子。在这样做的过程中，学生们应该注意到在纳米粒子形成过程中溶液颜色的变化。颜色的变化是使用分光光度计得到数据，再确定lambda;max的值以及计算半峰宽。学生将制作两种粒子,每种都有不同的大小,以及不同的颜色。还原剂的强弱影响着纳米粒子的大小,他们将能够确定使用的两种还原剂哪一种更强。强还原剂制得较小的纳米粒子,粒子的大小根据lambda;max决定。此外，学生应该被引导进行额外的观察，即反应完成的温度及时间。更强的还原剂需要较少的时间来完成反应，并且不需要除了热以外的额外能量来完成实验。

Lesson Plan 1: 10nm纳米银粒子的制备

学生用磁力搅拌棒搅拌，将100ml 1.2nmol的硝酸银溶液和100ml 3nmol硫代苹果酸溶液混合。再在混合物中,慢慢添加25ml的2nmol硼氢化钠溶液,滴加时间通常是1minus;2分钟。NaBH4增加地过快,可以看到pH值发生大量增加;这被发现导致金属从溶液中沉淀[15]，并且阻止了纳米粒子的形成发生。溶液的颜色迅速地从一个清晰的溶液变成浅黄色，然后变为深黄色，棕色，最后是黑色(支持信息)。再添加25ml NaBH4溶液,学生在反应30分钟内取规律整除的时间（每五分钟）。在这些整除的时间后使用紫外可见分光光度计minus;特征。反应的溶液应该被稀释,以进行紫外线minus;可见光谱;学生也通过向反应溶液中加入5滴去反应溶液到20毫升的去离子水中。学生确定30分钟内每个lambda;max计算峰值并构成框架。他们注意到在纳米粒子成熟的前半小时，峰值发生了怎样的变化。

Lesson Plan 2: 100nm纳米银粒子的制备

学生们在玻璃容器中加入75ml 2.4nmol的硝酸银溶液，并将其放置在一个玻璃容器中，从而形成了一个中等的漩涡。当溶液加热到90°C,再一滴一滴地滴加2毫升的38.8nmol的柠檬酸三钠的溶液,在每次滴加之间等一两秒钟;再两分钟期间，大约滴50滴(使用一个塑料Pasteur吸管)。使溶液在90°C,学生们定期(每5分钟)进行光谱分析;通常,将10滴反应物添加到20ml的去离子水。在反应过程中，当胶体在40nm以上的时候可以用一个激光指示器来识别。颜色应该变成浅黄色，并且在30分钟内变成深棕色。最后，它将变为乳白色(支持信息)。

六、危害

和所有的本科化学实验室一样，安全眼镜或护目镜，实验服，手套，和封闭脚趾的鞋都是必需的[16]。皮肤保护是必要的,当使用硝酸银溶液,因为皮肤接触会导致紫色,棕色,或黑色污渍;持续的接触高浓度,会导致烧伤。由于其高度氧化性，硝酸银应妥善贮存于有机化合物中。硼氢化钠和柠檬酸三钠的都可以将衣服染色,所以适当的穿戴实验室防护服。硫代苹果酸如果洒在衣服会形成一股难闻的臭味。剩余的溶液应该正确处理，并且可以收集银的溶液以供重用。

七、实验数据及分析

在30min内学生将溶液进行紫外可见测定，并收集紫外可见的数据。根据紫外可见的数据,学生根据时间绘制光谱,提交评分。他们回答了一系列关于光谱的问题，并从数据中推断出这两种方法中哪一种结合了更强的还原剂。实验结束后，学生完成了一份书面报告。在他们的报告中,他们提交一份从教案1和2得到的纳米银粒子的紫外minus;可见光谱。使用紫外minus;可见光谱,基于半峰宽，他们可以确定,两者中哪一个使用了更快的还原剂。这个课程的细节作为支持信息可以在讲师的笔记中找到。书面报告是基于以下三个属性:成熟的纳米颗粒大小随时间的变化,理解并使用这些信息来确定近似大小和尺寸范围的纳米粒子,并应用来确定使用哪些还原剂使反应更快。

7.1尺寸随着时间的变化

　　表面等离子体共振将导致吸收峰在紫外可见光谱下发生。最大峰值吸光度的波长可用于测定纳米粒子的近似大小范围。在教案中1,一个成功的反应会造成lambda;max = 400纳米的纳米颗粒和教案2lambda;max = 440纳米。峰的形状可以用来定性地确定溶液中颗粒的大小。狭窄的高峰集中在lambda;max可以预期样品的单分散的纳米颗粒大小。通过每隔5分钟的测定的紫外minus;可见光谱数据绘制与图1相似的图,学生可以观察随着时间的推移峰宽度的变化,在一定时间内,没有进一步波动之后的半宽度最大值。这些峰值宽度的变化预示着纳米粒子的成熟，而随着峰值的缩小，这意味着一个更均匀的

图1：典型教案1的银纳米颗粒的紫外可见光谱。

尺寸分布。这都有助于确定溶液中纳米颗粒的大小和大小分布的定性理解。值得注意的是，在这门课上使用的分光光度计获得了非线性和不规则波长的波长数据，如图1所见。这是硬件的一个属性，不能因此而避免;如果可能的话，寻找更合适的时间间隔。

7.2半峰宽和纳米粒子的直径分布

图2：四步用来确定半峰宽在紫外可见光谱的吸收峰

介绍半峰宽的概念，观察峰宽的变化，向学生们提供一个例子，如何分析一个紫外可见光谱的运用。（图2）

用每个教案的数据举一个典型的例子，基于对半峰宽的快速比较，可以看出图3中半峰宽是87nm（教案1），图4中半峰宽是252nm（教案2），要求学生评论这个结果的意义：教案1制备的纳米银粒子与教案2相比规模更加的均匀。

7.3最强的还原剂

这些学生得到的信息是，更强的还原剂会制得更小的纳米颗粒且具有更均匀的大小分布。学生们被要求证明哪一种是更强的还原剂:硼氢化钠或柠檬酸三钠。此外，需要注意的是，还原剂的强度并不是影响合成纳米颗粒大小的唯一决定因素。在实验中,学生也被要求报告会影响还原剂强弱的其他因素;要做到这一点,他们要求在报告中列出两个观点。也要考虑的两个因素是纳米颗粒的形成的时长;在硼氢化钠中,它是在瞬间发生的,而添加柠檬酸钠则是在15minus;30分钟。此外,硼氢化钠不需要加热产生纳米粒子,因此硼氢化钠比柠檬酸钠更具有活力，是更强的还原剂。

在紫外可见光谱下计算方案一下 10nm的纳米银粒子的半峰宽。

在紫外可见光谱下计算方案二下

100nm的银纳米粒子的半峰宽。

八、与化学课相关的概念

这个实验的练习涵盖了各种各样的技巧，为了简短起见，这里有一个简短的列表包括了在这次研究中所运用到的技巧。讨论的概念包括:改变的尺寸大小、扫描电子显微镜和透射电子显微镜法、化学还原,Beerminus;Lambert法,等离子体,表面积与体积minus;有效表面积,半峰宽(应用),还原剂与托伦斯试剂的反应以及胶体的稳定性。

关于尺寸，问题在于纳米粒子和原子之间的大小关系。意思说,银原子半径(即1.4。,0.14 nm)和学生制备出的银纳米粒子直径大约20 nm，让学生们计算出他们的纳米颗粒排列在140个银原子的数量级上。通过这种方式，学生们可以把原子的大小和纳米粒子的大小放在一个角度。特别强调的是，在纳米尺度上，许多有趣的特性得到了增强，其中最相关的是与表面等离子体共振有关的。特别的是，在纳米尺度的材料中，材料的性质是由经典的连续体物理学和量子力学混合描述的。从本质上说，在纳米尺度上，应用的物理类型有一个模糊的界限。实际上,许多纳米材料的性质极大地增强是因为这个,在实验中最主要例子是米氏理论中的光的散射理论,因为这直接纳米颗粒的表面等离子体共振(SPR)效果的理解有关。

因为光学显微镜不足以观察单个纳米粒子,所以扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)被介绍给学生。这两种方法背后的工作原理都在与实验相关的介绍性讲座中进行了描述。纳米银的SEM和TEM显微图的例子,由同样的方法,提供了介绍性课程材料(支持信息)。

制造银纳米粒子的反应机制

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