阻燃硬质聚氨酯泡沫，含磷氮单一膨胀型阻燃剂外文翻译资料

 2022-02-13 08:02

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阻燃硬质聚氨酯泡沫，含磷氮单一膨胀型阻燃剂

摘 要

合成了一种磷氮膨胀型阻燃剂2，2-二乙基-1，3-丙二醇三聚氰胺(DPPM)，并对其进行了红外光谱和原子核分析。磁共振以DPPM(DPPM-RPUF)为阻燃剂，制备了阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUFs).扫描电子显微镜(SEM)与力学性能测试结果表明，DPPM与RPUF具有良好的相容性，对RPUF的力学性能有明显的负面影响。用LIM法研究了DPPM对RPUF的阻燃性能。氧指数(LOI)、垂直燃烧试验和锥形量热仪。当DPPM含量为25php时，DPPM-RPUF的LOI可达29.5%，UL-94V-0级。此外，DPPM-RPUF具有优异的耐水性，浸水后仍能达到V0级。热重分析表明，RPUF的残余重量相对较低，而DPPM-RPUF的炭化性能有了很大的提高。采用实时傅里叶变换红外光谱研究了DPPM-RPUF的热氧化降解反应.雷苏LTS结果表明，DPPM在rPUF中的阻燃机理是以表面焦层为物理屏障，减缓了rpf的分解，防止了热的产生。气体和凝聚相之间的传质。

关键词：2，2-二乙基-1，3-丙二醇磷酸三聚氰胺(DPPM)

目录

第一章 介绍 2

第二章 实验 3

2.1实验材料 3

2.2合成DPPM 4

2.3用DPPM制备阻燃剂RPUF 4

2.4特性 4

2.4.1结构表征 4

2.4.2 LOI测试 5

2.4.3垂直燃烧试验 5

2.4.4热重量分析 5

2.4.5扫描电镜分析 5

2.4.6锥形量热仪试验 5

2.4.7Comr抗压强度试验 5

2.4.8实时红外光谱测试 6

2.4.9耐水性测试 6

3结果和讨论 6

4结论 9

感谢 10

参考文献 10

介绍

硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)被广泛应用于绝缘材料、建筑面板夹层结构、汽车家具和包装材料的衬垫、运输、橡胶等领域。gamma;射线储能和电磁干扰屏蔽场由于其高的力学性能、绝缘性能等特点，但其主要缺陷之一是可燃性，限制了其性能，限制了进一步应用。在新的聚合物泡沫材料的发展中,RPUF的阻燃性的提高一直是一个重要的课题。传统上,RPUF的主要阻燃剂是,卤素类化合物，如五溴二苯醚、磷酸氯等，可使RPUF具有优异的阻燃性能。然而，在燃烧时，这些阻燃剂释放出大量的毒素。污染环境和损害人体健康的气体。因此，环境友好型特别需要具有良好阻燃性能的阻燃剂.近年来，磷氮膨胀型阻燃剂作为无卤添加剂得到了广泛的应用。传统的“国际财务报告准则”是一种混合物，通常由一种酸源(如聚磷酸铵)、一种碳组成。施胶剂(如季戊四醇、山梨醇)和发泡剂(如三聚氰胺)。“国际财务报告准则”系统通常经历强烈的扩展，并形成被烧焦的保护层，作为物理屏障。尽管有许多优点，但“国际财务报告准则”有两个问题，即低水溶性和高热稳定性。与RPUF基体不相容，削弱了RPUF的力学性能。

为了克服传统IFR的缺点，开发的单一IFR在化学上将酸源、碳化剂和发泡剂结合为一个分子，起到协同作用。它们在许多高分子材料中表现出优异的阻燃性和成焦能力，对聚合物基体的力学性能有轻微的损伤。例如，高等人用高分子磷氮单IFR(MIFR)制备了阻燃剂RPUF，并报告说，填充MIFR的RPUF具有良好的阻燃性。MIFR为25(Php)，RPUF的极限氧指数(Loi)达到24.5%，阻燃rPUF的抗压强度与纯rpu相比没有明显下降。然而，MIFR是水溶性的，阻燃复合材料容易被水攻击和渗出，从而导致阻燃性能的恶化。一种合适的R型阻燃剂要克服上述问题，就需要合适的框架。

在此合成了一种新型的磷氮单质IFR-2，2-二乙基-1，3-丙二醇磷酸三聚氰胺(DPPM)，并将其作为RPUFs的阻燃剂.DPPM对c值的影响考察了RPUF与RPUF的相容性以及RPUF的力学性能、耐水性和阻燃性能，并对DPPM在RPUF中的阻燃机理进行了研究。

第二章 实验

2.1实验材料

三乙胺和三聚氰胺(MA)是从上海灵峰化工厂获得的。聚醚多元醇4110(平均官能度：4.1；OH含量：450.0mgKOH/g；粘度：3.283Pa。s在25°C；n从上海高翘石油公司获得了550g/mol）的平均分子量。公司表面活性剂聚硅氧烷-聚醚共聚物：B8469(PSCT)中国金特公司催化剂(二月桂酸二丁基锡)是从四川化学试剂公司获得的。4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，minus;NCO含量按重量计)30%，粘度：0.220Pa.S(25°C)是从山东烟台万华聚氨酯有限公司购买的。所有原料和溶剂无需进一步净化即可使用。

2，2-二甲基-1，3-丙二醇磷酰氯(DPPC)是按公布的方法合成的。简单地说，该瓶装上30mL的二氯乙烷和2，2-二乙基-1，3-丙基醇(0.1mol)。混合物被搅拌和加热。当反应温度达到55°C时，在1.5h内加入9.6mL的POCl3，然后将混合物加热到83°C，并保持在回流条件下保温反应，直到不释放盐酸。反应混合物缓慢冷却至室温，并除去二氯甲烷。白色固体用30mL正己烷洗一次，用30mL乙醚洗两次。粉状产品在70℃真空干燥到一定数值的重量。

2.2合成DPPM

在200mL二氧杂环乙烷中加入12.6g三乙胺和三聚氰胺，0.1mol和三乙胺(10.1g，0.1mol)，加热至100°C，然后滴加二氧杂环乙烷(50ML)中的DPPC(23.0g，0.1mol)。离子在搅拌下继续搅拌几个小时。反应混合物依次缓慢冷却至室温，通过旋转蒸散除去二氧六环溶剂。以二氧六环为原料，经重结晶纯化，在真空条件下干燥，直至达到一定质量。收率约为73.3%，熔点(M.P)gt;250°C。方案1显示了合成路线。

2.3用DPPM制备阻燃剂RPUF

采用一锅法制备了阻燃RPUF样品。简单地说，多元醇4110，蒸馏水，DBDT，三甲胺，PSCT和DPPM被很好地混合在1L烧杯中。接下来，在用强烈的搅拌向烧杯。将混合物立即倒入开式模(300times;200times;150mm3)，产生自由上升泡沫。在环境条件下，将泡沫固化168h。阻燃剂RPUF的配方见表1.

2.4特性

2.4.1结构表征

利用KBR微丸将红外光谱(IR)应用于德国Bruker的向量-22傅里叶变换红外光谱(FTIR)。在BrukerAVⅡ上记录了1HNMR谱-400MHz谱仪(德国Bruker)使用四甲基硅烷

DPPM的合成方程式

表1含有不同DPPM含量的阻燃RPUF配方

(TMS)作为参考，DMSO-d6作为溶剂。元素分析应用于VarioElIII仪器(德国)。

2.4.2 LOI测试

用HC-2氧指数测试仪(中国)对ASTMD2863-97进行了LOI标准试验。测量用的试样切成127times;10times;10mm3。

2.4.3垂直燃烧试验

根据ASTMD3801-96标准，用CZF-5垂直燃烧仪(中国)进行垂直燃烧试验。供测量的样本是加工成127times;13times;10mm3的板材。

2.4.4热重量分析

在TG-209F3型热分析仪(德国)上进行了热重分析(TGA)，扫描速率为o。f氮气作用下10°C/min。用氮气加热4毫克样品，从室温到700°C。

2.4.5扫描电镜分析

扫描电镜分析阻燃剂的残留表面。用SU-1500扫描电子显微镜(日本)对TRPUF进行了研究.用扫描电子显微镜(SEM)对燃烧后的残渣样品进行了极限分析。氧气浓度。用扫描电子显微镜(SEM)对表面包覆一层金后的残碳样品进行扫描电镜观察。

2.4.6锥形量热仪试验

用STAA进行锥形量热仪试验根据ISO-5660标准程序，NtonRedcroft锥形热量计(美国)在50kW/m2的热流下。测量试样切成100times;100times;10mm3。

2.4.7Comr抗压强度试验

Comr抗压强度试验采用通用电子拉伸机(日本岛津)，压缩速率为2mm/min，按ASTMD1621-94进行测试。

2.4.8实时红外光谱测试

实时红外光谱是在尼古勒-麦格纳-红外750分光度计(英国)上进行的，配备了温度控制加热装置.将样品和KBR的粉状混合物压制成然后放在通风的烤箱里。加热速率为10°C/min。

2.4.9耐水性测试

对阻燃剂RPUF的耐水性进行了研究，用70°C水浸泡168h，在80°C下干燥，使样品

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