通过使用半连续分隔壁柱的过程强化，使有限空间的二甲醚纯化外文翻译资料

 2022-03-24 10:03

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通过使用半连续分隔壁柱的过程强化，使有限空间的二甲醚纯化

摘要

在这项工作中，设计了一种蒸馏系统，用于在将火炬气转化成有用能量产物时从其反应副产物中纯化二甲醚dimethyl ether（DME）。 蒸馏设备具有尺寸限制，为了便于运输，而使过程集约化成为有效分离混合物的最佳策略。 被探索的过程集约化蒸馏技术包括分隔壁柱dividing wall column( DWC）和新型半连续分隔壁柱novel semicontinuous dividing wall column（S-DWC）。 DWC和S-DWC都将DME净化为燃料级纯度，同时产生高纯度废物流。 两个系统之间的经济比较为DWC是生产DME的更便宜的方法，然而甲醇的纯度（反应中间体）不如S-DWC那么高。 总体而言，这项研究表明，以一个与柴油价格相差不大的价格在一个40英尺的蒸馏塔中去纯化DME和它的反应副产品是有可能的。

1.简介

1.1.动机

加拿大艾伯塔省能源行业面临的一个主要问题是原油和粗沥青生产作业中溶解气的燃烧和排放。石油生产商正在非常努力地捕获这些气体并将其用于下游，然而捕获溶液气体并不是经济的，并且它还会扩张或被排放到大气中。根据艾伯塔省能源监管机构的数据，能源行业2014年产量达到95.6％，高于2013年的阿尔伯塔省能源调节公司。艾伯塔省在上游石油井上燃烧，焚烧和排放的立法规定了每个抽采地点排放的天然气排放量，并要求在超过这个限值的情况下实施天然气转化技术（Ellis，2011）。天然气价格低，管道和压缩成本高，这挑战了天然气保护的经济可行性（阿尔伯塔省能源监管局，2016年）。然而，未能从扩张气体中产生有用的能源，却错过了以0.40美元/ kWh高成本来抵消柴油发电机的电力生产的机会（Zubrin等，2016）。因此，解决方案是使用经济和小规模的技术将气体中的能量转换成有用的形式。由于最近阿尔伯塔省立法紧缩（Ellis，2011年），将原始天然气转化为有用产品（如二甲醚）的技术发展势头更加强劲。

DME是一种新的燃料，正在成为传统燃烧燃料的常用替代品。 DME是一种无毒，无腐蚀性和非致癌气味（Muller和Hubsch，2000），可以由各种原料（包括天然气和有机材料）生产。 DME可以使用现有的液化石油气基础设施运输，并可用于为柴油发动机提供小修改（加州环境保护署，2015年）。沃尔沃集团的一项研究比较了七种可再生燃料，在成本，能源效率，土地利用，环境影响，燃料潜力，车辆适应和燃料基础设施方面，DME是主要的燃料替代品（AB Volvo，2007）。与柴油相比，DME燃烧显着更清洁，不产生硫氧化物或颗粒物排放，并产生最少的一氧化二氮和一氧化碳（Muller and Hubsch，2000）。 DME的一个缺点是其密度约为柴油的80％（在推荐的储存条件下），其比能量含量约为柴油能量含量的70％;因此，需要注入两倍燃料量以产生与柴油（加州环境保护局，2015年）相同的功率输出。

DME通常使用两种反应途径之一产生：两步法和一步法。两步法首先通过水煤气变换和甲醇形成反应将合成气原料转化为甲醇。在单独的反应器中，将清洁的甲醇脱水形成DME。 DME反应器中的产物是DME，未反应的是甲醇和水的混合物。该方法特别有用，因为从天然气生产甲醇是成熟的工业，并且DME生产可以添加到现有的甲醇装置中。另一方面，一步法将这些反应合并在一个反应器中，并从合成气中直接生产DME，甲醇是反应中间体。在单个反应器中，脱水步骤中产生的水有助于推动水煤气变换反应，导致比两步法更高的转化率。由于没有甲醇的中间清理，一步反应器中的产物是四种组分的混合物：DME，甲醇，水和二氧化碳（California Environmental Protection Agency，2015）。

1.2.背景

过程集约化使化工厂的规模，能源消耗或废物生产急剧减少，其目的是提高工业过程的总体效率（Stankiewicz和Moulijn，2000）。 最近，这些改进更容易被发展，因为目前计算速度的进步使得探索较少常见的化学过程配置更快（Phimister和Seider，2000a）。 蒸馏是能源密集型分离装置，近年来已经在过程集约化领域取得了显著的研究。 本工作中研究的强化蒸馏技术是半连续蒸馏，半连续无中间蒸馏和分隔壁蒸馏。

通常，分批和连续操作使用蒸馏塔，每个塔将混合物分离成两种不同的化学物流。另一方面，半连续蒸馏使用单柱分离任何数量的组分，用简单的罐替换删除的色谱柱。这种类型的过程首先由Phimister和Seider在2000年描述，表明三元分离（Phimister and Seider，2000b）。 Wijesekera和Adams证明了蒸馏过程，这个过程净化四个到五个组件与一个柱子和两个到三个中间容器罐（Wijesekera和Adams，2015a）。在五组分配置中，挥发最多的组分被列为柱的馏出物和塔底物流，而三个中间组分集中在三个中间容器中。本研究使用五分位分离的结果来推广半连续蒸馏，以分离任何数量的组分（Wijesekera和Adams，2015b）。因此，半连续蒸馏有无限的应用。

以半连续方式操作蒸馏塔的主要优点是其经济效益。与连续蒸馏相比，半连续蒸馏所需的资本投资大大减少（Phimister和Seider，2000a），运行成本明显低于批量蒸馏。 因此，半连续蒸馏比用于中间生产率的分批和连续蒸馏都便宜（Adams和Seider，2006）。

由于其经济和紧凑的优点，半连续蒸馏被看作在石油井位置生产DME的分离单元的绝佳候选物。 Pascall和Adams研究了用于生产DME的半连续蒸馏，并且能够用DME反应副产物进行三元分离。 在两种不同的模拟中，他们能够将DME，甲醇和水分离成三个高纯度流（Pascall和Adams，2013）和二氧化碳，同时将甲醇和水列在底部（Pascall和Adams，2014）。 迄今为止，在公开的文献中，通过半连续蒸馏，没有证明将二氧化碳，DME，甲醇和水分离成四个高纯度物流。

不具有中等容器的半连续蒸馏Semicontinuous distillation without a middle vessel（SwoMV）被开发，以提高该方法的生产量并降低传统半连续蒸馏的总体成本。 SwoMV与传统的半连续蒸馏方法之间有一些区别。塔以SwoMV配置连续供给新鲜进料（尽管以可变流速），并且侧流的目的地在每个循环中变化。在非生产模式下，侧面抽吸被再循环并与进料流混合以再次进入该塔。在这种模式下，侧面画面的纯度会增加。一旦侧面拉伸中的中间部件的纯度满足上限，则侧拉取向就会被再循环，并作为产品收集。在这种模式下，侧面绘制的纯度会降低，直到它满足下限。在这个时候，产品停止收集，侧面返回回收。 SwoMV配置的最终结果是以可变连续流量净化轻质和最重组分，间断地净化中间成分（Meidanshahi和Adams，2015）的色谱柱。已经证明了SwoMV配置用于纯化苯，甲苯和邻二甲苯混合物（Meidanshahi和Adams，2015），然而没有人用它来将DME与其反应副产物或任何四组分混合物分离。

分隔壁柱The dividing wall column（DWC）是另一种加工强化分离技术，比连续蒸馏系统运行更经济，能源更友好。 DWC是连续运行的以将单组分三分体混合物与分隔纸盘中间部分的纸分离。 中间组分积聚在壁的右侧，并直接抽出在侧抽流中。 挥发最多的组分，作为馏出物和塔底物流排出。 由于只有一列和两个热交换器来分离三个组件，所以这种配置不仅具有较低的资本成本，而且比连续蒸馏更有力（Yildirim等，2011）。 对于某些情况，连续DWC比常规连续蒸馏更便宜（Yildirim等，2011）。

已经研究了使用分隔壁柱来纯化DME，发现其比常规DME分离路线更经济。 Kiss和Ignat通过使用分隔壁柱并且考虑了几种不同的配置（Kiss和Ignat，2013），仅使用一个柱来模拟超高纯度DME，甲醇和水的生产。 Kiss和Suskwalak将反应蒸馏与分隔壁馏分进行脱水以使甲醇脱水以产生DME，甲醇和水（Kiss和Suszwalak，2012）。与连续蒸馏相比， Minh等人仅使用两个分隔壁柱分离了四个一步反应副产物（Minh等，2012）。 尽管最近的过程集约化研究在DME生产效率方面取得了很大进展，但是从单一柱（四种混合物）中的一步反应副产物纯化DME尚未显示出来。

表格1分离单元的输入和所需输出

组成 进料纯度（mol%） 最终所需纯度（mol%）

二氧化碳 18-24% 99.5%

DME 25-32% 98.5%（燃油等级）

甲醇 6-12% 98.9%（回收等级）

水 38-45% 99.5%

进料温度 190-210℃

进料流量 4-6th/r

1.3.目标

本研究的目的是设计和分析便携式分离装置，它可以帮助在偏远的地方从原始天然气中生产DME，通过从其一步反应副产物中纯化。过程集约化可能是最经济的选择，因为DME工厂的分散性使其生产率较低。 这项工作的目标是使用上述过程集约化技术开发分离单元，其设备足够小，可以使用标准运输系统进行运输。 由于产品预计将被用作井口机械的柴油替代品，因此生产的DME的成本应与柴油输送到石油井具有竞争力。

接下来的工作解释了上述问题的解决方案。 首先，探讨了传统的半连续分布。然而，已经发现，所施加的空间限制导致一个系统的托盘数远低于通常最适合这种系统的托盘数，从而需要更高的回流比和再沸比（更高的每单位分离能量成本）进行补偿。 结果对于这个应用来说太贵了，因此为了简洁起见省略了。 相反，这项工作侧重于两个更成功的选择：分隔壁柱系统和新颖的半连续分隔壁柱系统，其结合了DWC和SwoMV系统的概念。 两者都能够以与柴油市场竞争的方式净化DME，具有不同的优势和劣势。

2.材料和方法

2.1. 设计规范

进料条件和一些产品纯度目标由ChemBioPower提供。 该公司正在开发技术，通过使用单步合成气转化为DME反应途径将原料天然气转化为DME。 它们需要一个分离单元，以将DME纯化为燃料级纯度。 该项任务的目的是设计一个满足其要求的系统。

分离单元的产品约束如表1所示。分离单元的输入是二氧化碳，DME，甲醇和水的混合物。 实际的反应堆产物有一氧化碳，氢气，甲烷和氧气的痕量; 然而这些组分在这个项目中被忽略，通常只会留下二氧化碳产品。 组分所需的纯度取决于其最终用途; DME和甲醇是燃料替代品，二氧化碳和水被认为是废物流。 甲醇也是合成气中DME一步法的反应中间体。 如果不能获得燃料级纯度（99.85％）的甲醇，浓缩的甲醇可以循环到反应单元中，用于推动反应。 本工作中使用的实际进料条件是从表1所示的范围中选择的，但为了工业保密性而被修改。

为了向多个远程石油井提供整体解决方案，运输设备的成本必须保持在较低水平。 因此，分离单元必须足够小以装入40英尺的运输容器内。 标准运输集装箱的外部和内部尺寸以及最大重量限制列于表2。 工业规模的蒸馏塔通常比40英尺高得多，因此在这个维度内安装分离单元是一个挑战。

最终的约束是项目的总成本。 基于能源含量，DME可以以每升0.54美元的速度经济地替代柴油，这相当于每升柴油1.01美元的销售价格（ChemBioPower，2016）。 由于分离成本通常占纯物质的一半以上（Kin，1980），本研究中使用的保守设计标准是将DME的分离成本保持在每升0.25美元以下

总体而言，该项目的目标是以每升0.25美元的价格将DME与40英尺蒸馏塔中反应副产物的燃料级纯度分开。

2.2. 流程建模与设计方法

分离单元使用Aspen Plus V8.8进行建模，包括稳态（Aspen Plus）和动态模拟器（Aspen Plus Dynamics）。使用彭 - 罗宾逊状态方程，Wong Sandler混合规则和UNIFAC模型，使用默认属性参数来计算蒸汽 - 液体平衡性质，用于计算过量亥姆霍兹能量。选择这种方法（PRWS-UNIFAC）是因为先前已经显示出其可以预测相关四元，三元和二元系统的气液行为（Ye et al。，2011）。使用RadFrac模型对蒸馏单元进行建模，其进行严格的平衡阶段计算。该柱使用每个级别的假定压降为0.1psi（0.0068atm）的筛板，并且所有阶段的Murphree效率为85％。在动态模拟中，使用PI控制器是因为它们易于实现，并且不需要高度非线性的底层系统的知识。

由于Aspen Plus没有内置的分隔壁柱单元，因此使用两列型号的组合对分隔壁柱进行建模。使用不含再沸器或冷凝器的RadFrac色谱柱对初步分馏部分进行建模，而对于色谱柱的主要部分，应使用不同规定直径的第二个Rad-Frac色谱柱进行建模，以考虑到上述活性托盘区域的事实，隔墙旁边和下方将是不同的。来自初步分馏部分的蒸汽和液体流出物分别连接到主塔顶部的几个托盘和主要部分底部上方的多个托盘。此外，从这些连接托盘流出的液体和蒸气的一部分分别转移到初步分馏部分的顶部和底部。这些内部再循环流量由Okoli和Adams（Okoli和Adams，2015）描述的最小能量山图方法确定，并且通过选择

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