不同底电极上Pb(Zr0.52Ti0.48O3)铁电薄膜的微观结构和电性能外文翻译资料

 2022-07-07 12:07

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不同底电极上Pb(Zr0.52Ti0.48O3)铁电薄膜的微观结构和电性能

摘要：

比较分析了沉积在LaNiO3(LNO),LNO/Pt和Pt底部电极上的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)薄膜的结晶质量、介电性能和铁电性能，探讨了它们实际应用的可能性。通过改性金属有机物分解(MOD)在Si(100)和Pt111/Ti/SiO2/Si衬底上成功制备了LNO薄膜和通过溶胶-凝胶方法将PZT薄膜旋涂到LNO，LNO/Pt和Pt底部电极上。通过X射线衍射分析表征所得LNO膜和PZT薄膜在不同底部电极上的晶体取向和微观结构，讨论了不同底电极上PZT薄膜的介电性能和铁电性能。沉积在Pt/Ti/SiO2/Si和LNO/Si衬底上的PZT薄膜分别显示出强的(110)和(100)优先取向，而沉积在LNO/Pt/Ti/SiO2/ Si衬底上的薄膜显示混合的方向。LNO和LNO/Pt底部电极上的PZT膜与Pt电极上生长的PZT膜相比具有更大的介电常数和剩余极化。

  1. 介绍

近年来，对于铁电薄膜的制备和应用，受到了人们极大的关注，其中备受关注的是锆钛酸铅材料(PZT)[1-3]。 在PZT的所有组分中，Pb(Zr0.52Ti0.48)O3接近于准同型相界(MPB)，因其优异的铁电性能和电光性能而成为最重要的材料[4]。通常，将Pt或Au顶部电极覆盖PZT膜，使其在Pt/Ti涂覆的Si衬底上生长，以形成金属-铁电体-金属电容器结构。然而，目前已经有实验证实，Pt电极可能导致形成小丘，并可能使电容器造成电短路。此外，这种衬底上的PZT薄膜在经过长时间的极化切换周期之后具有严重的疲劳的问题[5,6]。近年来，人们深入研究导电钙钛矿氧化物如YBa2Cu3O72s，SrRuO3和IrO2 [7-9]作为电极的作用。LaNiO3(LNO)是一种晶格参数为0.384 nm的拟立方钙钛矿，近年来也成为铁电存储器应用的导电层[10,11]。

本文采用旋涂技术，在改性金属有机分解(MOD)的基础上，在Si(100)衬底和Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了高取向导电LNO薄膜。采用溶胶-凝胶制备技术在Pt/Ti/SiO2/Si，LNO/Si以及LNO/Pt/Ti/SiO2/Si衬底上分别制备了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜，并展示了这些不同的底电极对PZT铁电薄膜的微观结构和电性能的影响。

  1. 实验

通过改性金属有机分解(MOD)来制备LNO薄膜。实验中，使用硝酸镧[La(NO3)3]和乙酸镍[Ni(CH3COO)2·4H2O]作为起始材料，乙酸和水分别作为溶剂。在室温下，将乙酸镍溶于乙酸中，并将与乙酸镍等摩尔量的硝酸镧溶于水中，两种溶质溶解并且溶液稳定后，将两种溶液混合在一起并不断搅拌直到获得稳定的溶液。为了避免加热过程中出现裂纹，将甲酰胺滴加至溶液中。通过加入或蒸馏一些乙酸和水，将前体溶液的浓度调节至0.3 M。将制得的LNO前体溶液直接通过0.22 mu;m过滤器过滤，分别涂覆到Si(100)基底和Pt/Ti/SiO2/Si基底上，并以3000 rpm旋转30 s。每次涂覆后，膜在160 °C下烧结300 s，然后在400 °C下热解360 s，最后在较高温度下退火240 s。该旋涂过程重复四次以获得更厚的LNO膜。整个热处理在RTA炉中完成。

采用改进的溶胶-凝胶法制备PZT(Zr/Ti=52:48)薄膜，首先制备PZT固体前驱体，然后将前驱体溶于2-甲氧基乙醇(2-MOE)中，用于旋涂沉积。固体前体的制备过程为：(1)将异丙醇钛与乙酰丙酮以1:2的摩尔比在室温下搅拌混合2 h；(2)将乙酰丙酮锆在120 °C下，在稳定的异丙醇钛中连续搅拌10 min；(3)将乙酰丙酮锆溶解在Ti和Pb化合物的混合物中，并在132 °C下回流2 h；(4)在80 °C下减压除去挥发性产物，时间不少于4 h。最终获得淡黄色多孔PZT前体粉末。然后将PZT粉末在124 °C下以15％重量百分比的2-MOE溶解，并搅拌30 min。将前体溶液直接通过0.22 mu;m过滤器过滤，并以3000 rpm的转速旋涂到Pt/Ti/SiO2/Si，LNO/Si和LNO/Pt/Ti/SiO2/Si基底上，旋涂时间为30 min。每次涂覆后，膜在130 °C下烧结200 s，然后在380 °C下烧240 s，并在460 °C下热解240 s。涂层和加热过程重复8次，最终的薄膜在650 °C退火240s。整个热处理在RTA炉中完成。

使用镍过滤的CuKalpha;辐射，通过X射线衍射分析(XRD，Model D8 advance)表征在不同底部电极上得到的LNO膜和PZT薄膜的晶体取向和微观结构。 PZT薄膜的介电常数-电压(q-V)特性是在室温下使用Hewlett-Packard(4284A)精密LCR测量仪测量的。使用Sawyer-Tower电路(RT66A)在室温下以300 Hz观察到滞后回线。

  1. 结果与讨论

图1 不同退火温度下Si(100)衬底上LaNiO3薄膜的XRD图谱

图1显示了沉积在不同温度下退火的Si衬底上的LNO薄膜的XRD图。 可以看出，当退火温度为500 °C时，钙钛矿相开始出现。所有在高于550 °C的温度下退火的薄膜已经形成具有高度(100)取向的晶体薄膜。在晶化的LNO膜中，两个XRD峰的2theta;值和相对强度(即I100/I200)基本上是恒定的，并且发现其与LaNiO3钙钛矿立方相的相当强度一致。由XRD图所得到的膜的晶格常数估计为0.384 nm。

图2.不同衬底上的PZT薄膜的XRD图。 a：Pt(111)/ Ti/SiO2/Si; b：LNO(100)/ Si; c：LNO/Pt/Ti/SiO2/Si基材。

图2显示了不同衬底上的PZT薄膜的XRD图。这些膜的衍射峰都是钙钛矿结构，没有烧绿石相。沉积在Pt(111)/ Ti/SiO2/Si和LNO(100)/Si衬底上的PZT薄膜分别表现出强的(110)和(100)优先取向，而在LNO/Pt/Ti/SiO2/Si衬底上显示混合方向的峰值。为了方便起见，任意调整大小的程度，无法区分LNO和Pt电极上的PZT膜的显示的XRD强度。LNO和LNO/Pt底电极上的PZT薄膜的实际强度是Pt电极上PZT薄膜的几百倍，这是由于LNO和PZT薄膜之间具有良好的结晶学匹配性。 因此可以说，可以通过改变底部电极来控制PZT薄膜的晶体取向。

A

B

图3.(A)介电常数和(B)损耗因子取决于PZT薄膜在不同衬底上的偏置电压的函数。 a：LNO/Si; b：LNO/Pt/Ti/SiO2/Si; c：Pt/Ti/SiO2/Si衬底。

使用金属-铁电金属的电容器结构评估PZT薄膜的电特性，通过掩模和通过溅射在膜表面上沉积Au(1-mm直径)顶部电极。图3A显示了Au/PZT/LNO,Au/PZT/LNO/Pt和Au/PZT/Pt电容器的介电常数与偏置电压的函数关系。曲线是在10 kHz,100 mV的小振荡信号下测量获得的。在扫描过程中清楚地看到了两个极大值，这是由于铁电极化反转造成的。如图3A所示，LNO电极上的PZT膜和LNO/Pt电极上的PZT膜，具有比Pt电极上的PZT膜更大的电容。在零偏压下，Au/PZT/LNO,Au/PZT/LNO/Pt和Au/PZT/Pt电容器的介电常数分别测量为大约315,300和220。这意味着Au/PZT/LNO和Au/PZT/LNO/Pt电容器通过高度优选的生长方式来获得良好的介电性能。另一方面，图中显示q-V曲线不对称，这种不对称性发生在顶部电极/ PZT界面之间的界面特性如陷阱密度和肖特基势垒高度不同于PZT /底部电极的界面特性时[12]，上电极在室温下制备，下电极的制备温度为LNO为650 °C，Pt为600 °C，导致电容器两个界面之间的差异。因此，据信在q-V曲线中观察到的不对称性归因于顶部和底部电极界面之间的界面状态的差异。图3B显示了作为三个电容器的偏置电压的函数的耗散因数的依赖性。LNO电极上的PZT膜具有比Pt电极和LNO/Pt电极上的PZT膜稍大的耗散因子。在零偏压和10 kHz时，Au/PZT/LNO，Au/PZT/LNO/Pt和Au/PZT/Pt电容器的损耗因子分别测量为大约0.026,0.019和0.019。

图4.不同衬底上PZT薄膜的磁滞回线。 a：LNO/Pt/Ti/SiO2/Si; b：LNO/Si; c：Pt/Ti/SiO2/Si衬底。

图4显示了三个底部电极上的PZT薄膜的磁滞回线。在LNO,LNO/PT和Pt电极上估计的PZT膜的残余极化(Pr)的正值和负值的平均值分别约为42.5,39.0和21.5 AC cm-2。显然，LNO和LNO/Pt底电极上的PZT膜的残余极化高于Pt底电极上的残余极化。由图中获得近似矫顽场(Ec)值为：LNO底部电极的53.5 kVcm-1，LNO/Pt底部电极的55.0 kVcm-1和Pt底部电极的53.0 kV cm-1。很明显，所有的PZT薄膜都显示出极化反转。

  1. 结论

LNO薄膜是由改性金属有机分解制备在Si(100)衬底和Pt /钛/ SiO2/Si衬底上。在LNO,LNO/Pt和Pt底部电极上使用改进的溶胶-凝胶工艺制备PZT薄膜，并研究了晶体取向与铁电性之间的关系，发现只能通过改变沉积基底来控制膜的晶体取向。由于LNO和PZT薄膜之间良好的晶体学匹配，LNO或LNO/Pt底部电极上的PZT薄膜比Pt电极上的PZT薄膜具有更多的外延。 PZT薄膜的介电性质和铁电性质取决于微结构取向。 LNO和LNO/Pt底电极上的PZT膜的电容和剩余极化高于Pt电极上的电容和剩余极化。

溶胶-凝胶法在LaNiO3/Si衬底上沉积Fe掺杂BaTiO3薄膜的铁电性能

摘要：

通过溶胶-凝胶技术在Si衬底上涂覆LaNiO3涂层，再制备铁掺杂BaTiO3和未掺杂BaTiO3的铁电薄膜。发现掺杂少量的铁可显着提高BaTiO3薄膜的铁电性能。 铁掺杂BaTiO3薄膜在室温下的残余极化达到14.9 mu;C/ cm2。与未掺杂BaTiO3薄膜相比，损耗角正切随频率增加而增加，介电常数减小。讨论了铁掺杂BaTiO3薄膜增强铁电性能的可能机制。结果表明Fe掺杂剂在提高BaTiO3薄膜铁电性能方面存在有潜在作用。

  1. 介绍

近年来，铁电材料由于其非常广泛的应用，如非易失性存储器[1]，动态随机存取存储器[2]，热电探测器[3]和电光器件[4]而引起了人们相当大的兴趣。 BaTiO3(BTO)，特别是BTO薄膜，被认为是非常有前途的铁电材料之一，从而引起了更多的人们的广泛关注[5]。然而，对于BTO薄膜而言，介电常数对比其他材料通常明显比较低，并且滞后环常常不存在[6]。由于这些原因，人们尝试通过各种掺杂剂的添加例如在材料上已经研究了的Ni [7]，Fe [6]，Co [5]来改善其介电性能和铁电性能。对于Fe掺杂剂，大多数的研究集中在通过化学途径来制备的BTO粉末或纳米颗粒，以及通过物理方法制备的BTO薄膜上[8-11]。目前尚未见报道使用化学方法制备的铁掺杂BTO(BFTO)薄膜。因此，希望通过溶胶-凝胶技术来合成BFTO薄膜的合成，并探讨铁掺杂对其性能的影响。

本文的重点是研究通过改性溶胶-凝胶技术制备的LaNiO3/Si(100)衬底上纯铁和铁掺杂BTO薄膜的铁电性质和介电性能，包括Fe 在膜上的铁电性能和介电性能。

  1. 实验

BTO和BFTO薄膜的前体溶液分别由醋酸钡和钛酸四丁酯作为溶质，以冰醋酸和乙酰丙酮作为溶剂和化学修饰剂所获得。掺杂物中的Fe成分来自硝酸铁，BFTO前体溶液中，Fe/Ti的摩尔比为1/99。作为底部电极，LaNiO3(LNO)也是通过溶胶-凝胶技术直接在硅衬底上旋涂制备而成[12]。首先将乙酸钡溶解在加热的冰醋酸中，在连续搅拌下不停地加入硝酸铁。将其冷却至室温后，向溶液中依次加入钛酸四丁酯和乙酰丙酮。然后将其在110 °C下加热并搅拌2 h。退火一段时间后得到稳定透明的

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