可作为多功能双面材料的由纤维素纳米晶棉/ 聚乙烯醇 /液态金属复合成的自组装的超薄膜外文翻译资料

 2022-08-07 03:08

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可作为多功能双面材料的由纤维素纳米晶棉/ 聚乙烯醇 /液态金属复合成的

自组装的超薄膜

超薄柔韧性双面膜因为有着不对称结构和各向异性的导电特性,所以在软电子、微传感器和能量管理技术领域受到广泛关注。传统的双面膜的制作方法通常需要界面设备或辅助设备的帮助，而这些设备的使用通常是复杂且耗时的。而我们首次研制出来的柔性超薄液态金属双面膜是有着电、光、热各向异性的集合体。这种双面膜是通过液态金属纳米颗粒与纤维素纳米晶棉和聚乙烯醇悬浮液的简单混合，然后在不需要任何接口或设备的情况下，通过自组装密度沉积制备而成的。因此，与传统的界面或非界面的方法制备双面薄膜相比，这种自组装密度沉积的方法更方便、更省时。液态金属双面薄膜的这种独特的基体油墨集成性质和使用了剪切、摩擦的直接写入技术，为定制电子产品的现场制作和多层电路的一步制造提供了一种新颖的方法。特别需要注意的是，微型深度传感器也可以被轻松地制作出；此外，我们利用液态金属双面膜还开发了一种智能深度针灸模型。而且，所制备的双面薄膜还可以用于制作光转换开关和温度调节器。这项研究提出了一种用来制作具有多功能（例如电，热和光学）各向异性的双面薄膜的通用的策略。

一、新概念

本文提出了世界上第一种集导电性、光学性和热各向异性为一体的液态金属(LM)双面薄膜。当前工作的前提是，我们在没有任何界面设备或辅助设备帮助的情况下，首次展示了双面薄膜的自组装合成。该膜可以用作全新的底材油墨一体化的电子纸，并为制造多层复杂电路提供了便捷、快速的平台，这些电路可以用于创建智能的微型传感器。与机械烧结的方法相比，使用剪切摩擦的方法可以使定制电路具有更高的分辨率。此外，液态金属双面薄膜的光学和热各向异性的特性使其有可能用于光转换开关和温度调节器。 这就使得液态金属在科学与技术上的有用有着更好的前景，并在将来可以实现多样化和非常规的应用。

二、介绍

双面薄膜因其具有非对称结构和两侧电特性而在最近的许多研究领域引起了越来越多的关注，如微型传感器/执行器、储能/发电设备和热管理。1-4双面薄膜为解决关于电子电路和能量管理的问题提供了方便，它还具有传统材料无法实现的新颖功能和紧凑结构。例如，为了防止内部短路故障，多层电路的制造需要一个额外的绝缘层来隔离两个相互平行的平面（adressing planes）；5隔离这两个平面通常需要几个不合理的、低效的程序。相反，具有不对称电特性的双面薄膜就可以使得多层电路一步制造成为可能。此外，超薄独立的双面薄膜在柔性传感器中具有重要的潜在应用，它即使在有限的空间内也能实现复杂的功能。

通常，双面薄膜的制备方法包括界面法和非界面法。6界面法通常需要引入额外的界面，如气/液界面、液/液界面或膜上/膜内的气/固界面。7-9一种制备多功能的双面薄膜新方法（通过在空气/水界面上使用毛细作用力驱动压缩来制备）已经受到了广泛的研究，这种方法是将聚合物与超薄导电自组装石墨烯薄膜和单层/多层碳纳米管薄膜结合在一起来制备的。10-14而且金色纳米颗粒基单层双面薄膜通常在油/水界面处制造。15此外，一种化学反应发生在了金色纳米粒子和反应基团之间（如聚苯乙烯-硫醇基团）从而产生了绝缘层。15一般来说，界面辅助和化学反应是制备非对称导电双面薄膜的必要条件。非界面法通常需要复杂且耗时的光降解、光交联或光接枝过程。3，16-18例如，双面杂化膜可以通过使用微接触印刷的CNTs/GO膜作为光活性表面来制作，通过自引发的光接枝和从CNTs/GO膜的一侧选择性地光聚合来生成聚合物刷（作为绝缘层）并以此制备双面杂化膜；而碳材料的另一侧则为导电层。3为了最终获得独立的薄膜，蚀刻工艺也是必不可少的。值得注意的是，目前，在没有任何界面或设备帮助的情况下，可控自组装双面膜是很难制造的。而有着各向异性的导电双面薄膜制备的关键因素是导电材料的特性。用于制备双面薄膜的传统导电材料需要一系列的后处理，如导电聚合物、纳米金属和有机导电油墨。碳基导电油墨的导电性是有限的，即为~103 S m-1。19，20基于GaIn的室温液态金属（LMs）作为一种有着优异流动性，高电导率和低毒性的特殊材料，21-26因其高电导率而在印刷电子领域得到了很大程度的关注（例如共晶GaIn的电导率（EGaIn）是3.4times;106 S m-1）。27-31Gao等人提出了一种使用润湿性更好的液态金属油墨在各种基板上直接写入电路的方法。32此外，Zheng等人33开发了世界上第一台可以制造复杂电路的液态金属打印机。此外，液态金属的制造还有许多其他方式，例如微流体通道、掩膜沉积、注入、压、微接触印刷、选择性润湿等。通常，书写在基底上的导电路径的分辨率很大程度上取决于书写仪器的针尖尺寸和液态金属墨水的表面张力。为了提高所构造电路的分辨率以及液态金属和各种基板之间的可润湿性，我们研发了微米/纳米级液态金属以实现对导电路径的精确控制。34-40Boley等人41提出了一种通过机械烧结EGaIn纳米粒子来制备导电电路的方法，即提供了一种用烧结法制备具有更高的印刷分辨率的液态金属纳米颗粒，并用来制作一维导线的方法。到目前为止，尚未有报道提出能够用液态金属纳米颗粒来制造二维导电平面超薄膜。

在这项工作中，我们已经开发出了一种柔性双面薄膜，这种薄膜通过简单的自组装密度沉积的方法而具有导电各向异性。据我们所知，暂时并没有关于这种新型双面薄膜的报道。这种超薄且可高度变形的材料是由一侧的共晶GaIn（EGaIn）合金的微/纳米滴，另一侧由聚乙烯醇（PVA）和纤维素纳米晶体棉（CNC）组成。在原始状态下，薄膜的两面都是电绝缘的。我们使用剪切摩擦的方法让液态金属小液滴连接在一起，然后形成选择性的导电路径。在这种双面薄膜的制造过程中，我们不需要有机溶剂或复杂的设备。关于薄膜自组装过程中涉及的机制，特别是PVA和CNC在其中的关键作用正在被人们深入讨论。然后，基于液态金属双面薄膜的独特结构和性能，我们提出了一种可擦拭的直接写入技术，该技术可以用于定制电子产品和创新性的一步式多层电路的制造。此外，我们系统地研究了柔性电子设备中的典型示例，例如LED点矩阵显示器和电容应变传感器。值得注意的是，我们通过使用液态金属双面薄膜可以轻松制作出微米级深度传感器。因此，我们开发了一种智能针灸深度训练模型（ADTM）。这项研究为制造具有电、热和光学各向异性的双面薄膜提供了一种简便而通用的方法。

三、结果与讨论

3.1液态金属双面薄膜的制作与表征

液态金属双面薄膜的自组装制作步骤如图1a所示。首先，在连续加热和搅拌下将PVA粉末添加到去离子水中以获得PVA溶液。然后，将准备好的EGaIn合金和CNC按此顺序依次倒入PVA溶液中。此后，将混合物用超声处理，以将液态金属团块打碎成液态金属微/纳米液滴并形成均匀的悬浮液。42-47接下来，将悬浮液倒在PVC基材上（图S1a中所示的模板，ESI）。最后，在水蒸发后形成了一张具有两个不同表面的液态金属双面膜，并且此膜可以从基材上剥离下来。

如图1b所示，所制得的双面薄膜是超薄的，并且由于组成的不同，上面和下面呈现出了不同的颜色。上表面主要由纳米纤维素组成，并且聚乙烯醇为灰黑色（图S1b、c和影像S1，ESI），而下表面主要由液态金属微/纳米液滴组成，呈银白色，像一面光滑的镜子（图S1b和d，ESI）。应当注意的是，这两个表面都是电绝缘的，不需要任何处理，因为均匀分布在下层中的液态金属液滴表面涂覆有CNC-PVA和氧化层，因此彼此绝缘。图1c为液态金属双面薄膜横截面的电镜图像，图中的双面薄膜横截面出现明显的分层现象，其中液态金属微/纳米液滴主要分布在较低的层中，并逐一堆积在一起。此外，从图1f可以看出，元素C和O（CNC和PVA的主要组成元素）主要分布在上层，而元素Ga和In主要分布在下层（EGaIn合金的确切元素组成）。双面薄膜顶部、横截面和底部的能谱元素的结果如图S2所示（ESI）；这与图1f所示的结果一致。我们根据上述实验结果，可以清楚地给出分层结构的横截面的3D示意图，此示意图如图1e所示。此外，可以很明显看出，我们所获得的液态金属双面薄膜非常薄；而且，通过调整在制备过程中模板尺寸或悬浮液体积，可以获得更多具有不同厚度（1.05至49 mu;m）的双面薄膜（图S1，ESI）。此外，液态金属双面薄膜的结构性能相对稳定，并且我们通过热重分析得到该双面薄膜可在250℃的温度下使用（图S3，ESI）。有趣的是，EGaIn的凝固温度从本体相的15.7℃降低到纳米级的－47.7℃（图S3，ESI）；这就可以提高低温下的薄膜柔韧性。图S4a（ESI）显示了由液态金属微米/纳米液滴，PVA和CNC所制备的悬浮液。图S4b（ESI）显示了液态金属微米/纳米液滴的大小和形态。此外，DLS测试结果（图S4c，ESI）显示出78.0％的粒径分布（按体积计约为939.5 nm）和90.8％的粒径分布（按强度计约为277.2 nm）。值得一提的是，即使在超过两周后，该悬架仍保持其稳定性（图S5，ESI）。

图一 CNC / PVA-液态金属复合材料的双面膜的示意图和特征。（a）液态金属双面薄膜的制造过程。（b）液态金属双面膜的照片（中）和其顶部（比例尺：3 mm）和底部（比例尺：10 mm）表面的SEM图像。（c）液态金属双面胶片横截面的电镜图像。比例尺：10毫米。右上插图显示了上层的放大电镜图像。左下插图显示了下层的放大电镜图像。比例尺：500 nm。（d和e）液态金属双面胶卷的横截面示意图。（f）液态金属双面s薄膜横截面的光谱图，显示了C，O，Ga和In的元素分布。比例尺：10毫米。

3.2液态金属双面薄膜的形成过程

如图2a所示，液态金属双面薄膜形成的整个过程可分为三个阶段：干燥、分层和聚结。如图2a（i）所示，当把含有CNC–PVA和液态金属液滴的稳定胶体分散液置于光滑的基底上时，受到传质限制的水蒸发，从而迫使颗粒形成紧密堆积的结构。由于液态金属液滴的密度较大，沉积速度比CNC-PVA快，导致两种颗粒的堆积。粒子的斯托克斯沉降速度可以按如下计算： （1）

式中R为颗粒半径，Delta;rho;为颗粒密度与溶剂密度之差，g为重力常数，mu;为溶剂粘度。因此，液态金属液滴和CNC–PVA的沉降速度之比可以表示为

(2)

对于半径为1微米的液态金属，Delta;rho;LM=5times;103 kg m-3，mu;=10-3 Pa s，ULM=~10mu;m s-1。此外，很明显Delta;rho;LMgt;Delta;rho;CP,RLMgt;RCP,这就使ULMgt;UCP。如图2b（ii）所示，随着持续干燥的进行，涂有CNC-PVA的液态金属颗粒会一起流动并聚集形成致密的膜。此外，范德华力和毛细力使液态金属液滴变形，并使薄膜没有蒸发的水留下了空隙。49最后，聚结过程是由于CNC -PVA和氧化物层在液态金属液滴-液滴界面（如图2a（iii）所示）间的湿烧结而发生的，这就为液态金属液滴膜的稳定性提供了所需的机械强度。值得注意的是，液态金属液滴的氧化层在双面薄膜的形成和应用中起着关键的作用，它不仅使CNC-PVA和液态金属液滴紧密结合在一起（如图S6、ESI），而且还防止了液态金属液滴在没有外部触发的情况下的聚结。

图2 液态金属双面膜形成的机理和影响因素。（a）液态金属双面薄膜的形成过程示意图。（b）不同成分的悬浮液（顶部）及其zeta电位结果（底部）。 PCLM：PVA，CNC和LM的混合物。 PLM：PVA和LM的混合物。 CLM：CNC和LM的混合物。（c）由（b）中呈现的悬浮液制成的膜（顶部）的形态及其具有不同组分的结构形式（底部）。（d）不同质量的L

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