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沥青中饱和分、芳香分、胶质和沥青质的燃烧特性

摘要：为了进一步从组分水平上了解沥青的燃烧特性，首先从沥青中分离出饱和分、芳香分、胶质和沥青质(SARA)四种组分。利用热重-傅立叶变换红外光谱(TG-FTIR)研究了不同SARA组分的燃烧特性和燃烧所释放的挥发物，并观察燃烧残渣的微观形貌特征。结果表明：芳香分和胶质的含量高于饱和分和沥青质；每个SARA组分的燃烧过程包含两个主要的质量损失阶段；在燃烧温度范围、最大热失重温度、各燃烧阶段的失重百分比和失重率等方面，SARA组分也存在明显差异；从饱和分到沥青质，热性能变得越来越稳定；SARA组分的主要燃烧温度范围从低温到高温呈明显的梯度分布特征。此外，每个SARA组分释放的挥发物由不同种类的碳氢化合物和气态产物组成，且各SARA组分在不同燃烧阶段挥发性成分差异较大。然而，在每个SARA组分的不同燃烧阶段，二氧化碳和水始终是两个主要的产物。最后，SARA组分燃烧后炭化层的完整性从饱和分到沥青质越来越好。沥青的燃烧特性在组分水平上会得到了进一步的认识。

关键词：沥青；SARA组分；燃烧特性；热稳定性；燃烧残渣

1 引言

沥青作为一种建筑材料，已广泛应用于建筑防水、路面粘结剂、管道防锈剂等方面^[1]。在铺路工程中，沥青主要用作粘结剂^[2]。沥青路面具有行车舒适性好、噪声低、抗滑性能好、施工周期短、维修方便等优点，在公路隧道中得到了广泛的应用^[3]。然而当交通事故引起火灾时，隧道内的温度将在很短的时间内达到1000℃^[3]。沥青路面的燃烧行为在隧道火灾中起着重要作用，释放大量的烟雾和热量^[4]。这是因为沥青是由碳氢化合物和大约在300℃时是易燃的非碳氢化合物组成的 ^[4]。

沥青在燃烧过程中，会释放出大量的有毒气体，包括无机气体、有机挥发性混合物、悬浮颗粒、挥发后的冷凝雾等^[5]。这些气态产物对人们的危害比火本身要大^[6]。据报道，火灾中85%的死亡是由于吸入有毒烟雾^[7]。这就产生了令人恐惧的火灾隐患，阻碍了被困人员的逃生，给消防人员的消防救援工作带来了很大的困难，在隧道火灾中可能造成重大的经济损失和人员伤亡。因此，有必要在组分水平上进一步研究沥青的燃烧特性。

近年来，沥青的高温热分解一直是研究的热点。Zhang^[8]等研究了脱油沥青的热解、燃烧和气化行为。将沥青的质量损失过程分为三个阶段。采用气相色谱-质谱联用技术研究了沥青在存在和不存在水的情况下的热解过程，结果表明热解是沥青转化过程的第一步^[9]。采用TG和极限氧指数(LOI)测试对不同类型的沥青进行了分析^[10]，结果表明沥青的可燃性和烟气排放与SARA组分的组成有关。

Xu^[11]等分析了沥青的热分解特性，指出沥青的燃烧过程是多阶段的。Zhang等^[12]通过水平燃烧和LOI试验，评价了十溴二苯乙烷和三氧化锑混合对环氧改性沥青阻燃性能的影响。此外，也有研究人员研究了单一或复合阻燃剂对沥青燃烧的影响，发现复合阻燃剂对沥青的燃烧性能有显著影响^[13]。Varfolomeev ^[14]等分析了五种不同原油的SARA组分，分别采用燃烧量热法和热重法研究了其燃烧行为和动力学性能。并采用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TGA)对稠油及其SARA组分进行了热分解研究。

到目前为止，隧道火灾中沥青路面的燃烧问题越来越受到人们的关注。Puente^[17]等使用锥形量热计和FTIR评估了两种不同路面对火灾增长和有毒气体的影响。Bonati等人利用锥形量热计研究了不同类型沥青混合料在不同辐射热流通量下的热性能和燃烧行为。Xu^[19]等通过水平燃烧、LOI和直接燃烧试验，评估了阻燃剂对沥青燃烧性能的影响。

这些研究成果为沥青在隧道路面中的应用提供了重要参考。然而，沥青含有许多复杂的组分，在燃烧过程中会发生并联和连续的反应。因此，沥青的燃烧反应极为复杂^[20]。目前对沥青燃烧性能的研究主要是在热分析实验的基础上进行的，沥青通常被认为是一种单组分的整体材料。沥青是一种由碳氢化合物和杂原子组成的多组分高分子材料，从沥青中分离可得到四种通用的SARA组分^[21]。

采用SARA组分分离方法对不同来源的稠油进行化学成分分析^[22]。SARA组分的理化性质存在明显差异，对沥青的燃烧性能有显著影响^[23]。此外，基于SARA组分热分解对沥青燃烧行为的研究较少，对SARA组分的梯度分布特征讨论较少。因此，如果不了解每一个SARA组分的热分解性能，就很难揭示沥青的燃烧本质。

在[24]之前的工作中，我们分别用TG和FTIR讨论了SARA组分的理化性质和热解性质。然而，还没有采用TG-FTIR联合技术分别研究不同SARA组分在沥青中的燃烧行为。我们没有涉及到每个SARA组分在沥青中的混合性能，也没有确定每个SARA组分在燃烧过程中释放的挥发物的成分。本研究的目的是进一步了解沥青的燃烧特性，并从每一个SARA组分的燃烧特性的新角度识别出释放挥发物的成分。这有助于深入了解沥青的燃烧机理。

本研究首先从高粘度沥青中分离出SARA组分，然后采用TG-FTIR联合技术研究了各SARA组分及其释放挥发物的燃烧特性。讨论了各SARA组分的热稳定性，分析了各燃烧阶段的温度梯度分布特征。此外，还分别从不同燃烧阶段的SARA组分中释放出气态挥发性成分。最后，利用场发射扫描电镜(FESEM)观察了每个SARA组分燃烧残渣的微观形貌特征，进一步了解了SARA组分和沥青的燃烧机理。在组分水平上对沥青的燃烧性能有了较好的认识，为沥青阻燃剂的研制提供了依据。

2 实验

2.1 原材料

高黏度沥青来自韩国SK公司。对沥青的基本物理性能进行了测试，测试结果如表1所示。

表1 高黏度沥青的基本物理性能

2.2 实验方法

2.2.1 SARA组分分离

本研究采用中国公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTG E20-2011)中的沥青化学成分试验方法(T0618)，从高黏度沥青中分离出SARA组分，类似于ASTM D4124-09。分离方法的原理是根据不同的SARA组分溶解于不同的溶剂和氧化铝对不同SARA组分的不同吸附能力。实验流程图如图1所示。每个SARA组分的含量和外观如表2所示。

图1 沥青SARA组分分离实验流程图

表2 沥青中SARA组分的含量及外观

2.2.2 热重-傅立叶变换红外光谱（TG-FTIR）测试

利用TG分析仪(NETZSCH STA 409 PC/PG)和FTIR光谱仪(TGA/FT-IR Nicolet-IZ10)研究每个SARA组分的燃烧特性。将一根短的输送管在225℃的恒定温度下加热，输入气体由21%的氧气和79%的氮气组成，流速为120ml/min。在测试TG分析之前，将大约10毫克的样品放在氧化铝坩埚中。样品加热温度从40℃到800℃，加热速度为10℃/min。吹扫气体为N₂，流速为40ml/min。在正式测试前，进行回火和平衡校准，并对相同测试条件下的实验结果进行3次重复性检验的初步实验。当结果表明TG和DTG曲线完全重合且误差可以接受时，进行了形式化实验。同时，将每个SARA组分的燃烧挥发物直接导入气室进行FTIR分析，随着温度的升高，用FTIR光谱法监测释放气体产物的组成变化。光谱的分辨率为4cm^-1。以上测试数据均自动在线保存。

2.2.3 场发射扫描电镜（FESEM）测试

为了更好地了解每个SARA组分的燃烧特性，采用FESEM (JEM-7600F型，日本JEOL)研究了每个SARA组分的燃烧残渣的微观形貌特征。每个SARA组分的燃烧残渣首先固定在铝试样上，在真空条件下表面镀金。然后打开样品室放置燃烧残留物。最后，利用FESEM的背散射电子探测器对其形貌进行观察。

3 结果与讨论

3.1 各SARA组分的热稳定性

为了直观比较各SARA组分燃烧特性的差异，图2分别给出了各SARA组分在燃烧过程中的TG-DTG曲线。

从图2可以看出，在燃烧过程中，沥青的每个SARA组分都有两个主要的质量损失阶段。然而，SARA组分在热分解温度范围、最大-最低热失重温度、各燃烧阶段的失重百分比和失重率等方面存在明显差异，见表3。利用附加到TG测试系统的分析软件自动提供这些特征参数。

从图2和表3可以看出，饱和分的主要质量损失发生在第一燃烧阶段。这是因为饱和分的主要成分是饱和烃，包括环烷烃和在高温下容易分解成短链烷烃的烷烃。当温度达到228摄氏度左右时，一部分轻质部件被释放出来燃烧。随着温度的升高，饱和脂肪族烃的烷基侧链断裂，形成短链烷烃和气态产物^[25]。

当温度进一步升高时，热分解产生的短链烷烃再次分解，甚至一些相对稳定的组分也开始发生裂解反应，这将会导致大量气态产物的排放及其在空气中的燃烧。因此，这一阶段的质量损失更大，燃烧速度更快，如图2所示。饱和分在第二燃烧阶段的最大质量损失主要是由于前一燃烧阶段产生的炭化层进一步燃烧造成的^[26]。

图2 沥青中SARA组分的TG-DTG曲线

表3 各SARA组分TG检验特征参数

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