粉状聚羧酸盐超塑化剂的制备、表征和性能研究外文翻译资料

 2022-03-24 10:03

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粉状聚羧酸盐超塑化剂的制备、表征和性能研究

Xiao Liu1、*、Ziming Wang 1、Yunsheng Zheng 2、Suping Cui 1、Mingzhang Lan 1、Huiqun Li 1、3、Jie Zhu 1、Xu Liang 1

1北京工业大学材料科学与工程学院

100124北京,中国;电子邮件:wangziming@bjut.edu.cn(Z.W.);cuisuping@bjut.edu.cn(南卡罗来纳州);lanmingzhang@bjut.edu.cn(马丁);huiqunli@bjut.edu.cn(上半叶);

zhujie@bjut.edu.cn(J.Z.);liangxu@bjut.edu.cn(X.L.)

  1. 建筑材料固体废物再利用国家重点实验室，北京100041;电子邮件:zhengyunsheng@outlook.com
  2. 中国建筑材料学院技术系，北京100024

*应处理信件的作者;电子邮件:liux@bjut.edu.cn;电话: 86-10-6739-6649;传真: 86-10-6739-6085。

摘要:在非溶剂体系中，聚羧酸酯超增塑剂(PCE)通过本体聚合的形式合成，然后变成粉末形式，以达到快速运输和方便制备的目的。在80°C和75°C中，以异戊烯基聚乙二醇(TPEG)或异丁基聚乙二醇(IPEG)为单体，合成的PCE，表现出了最佳的流态和保留性能。此外，偶氮二异丁腈(AIBN)适合作为起始剂，而富马酸也适合作为第三单体。1H核磁共振(1H NMR)的测试结果证实了聚合的发生，分子量和分子分布的测量结果表明，PCE分子量特征符合其在水泥浆中的流动性特性。水泥的应用性能表明，最佳糊状流动性保留的PCEs具有最长的终凝时间和最短的设定时间间隔，并且具有良好的流动性特性的PCEs可以明显地延缓水化过程，降低水化热。因此，这是在混凝土外加剂领域制备粉状PCE的一种新颖、节能、经济的方法。

关键词:聚羧酸;强塑剂;粉状;流动性;水泥

1.引入

近年来，混凝土掺合料的研究和生产正迅速发展，并趋向于制备高性能、无污染的混凝土[1-3]。聚羧酸酯超增塑剂(PCE)具有高吸水率和良好的塌陷性，因此可用于制备高强度、超高强度、高流量、自密实的混凝土，并且它正成为混凝土掺合料研究的重点[4-9]。1981年，日本株式会社有限公司研究了PCE，并最先成功制备了含一定比例的亲水官能基团的PCE[10]。从1990年至今，在PCE合成中，株式会社已经申请了50多项美国专利，但这些实验一般都是在溶剂系统中进行的。在今天的市场上，由于溶液聚合的使用，大多数的PCE产品都是液态的。但液体产品的运输、应用、存储卷和溶度变化都存在诸多不便，并且通常情况下，预拌砂浆的主要成分是固体三聚氰胺强塑剂。自从PCE成功研发以来，一些研究人员开始研究固体粉四氯乙烯产品[12]，而大多数仍处于刚起步阶段。

自2006年以来,木板通过本体聚合合成了聚乙二醇(APEG)顺丁烯二酸酐强塑剂，以研究分子结构的zeta;电位的影响,吸附行为和分散效果(13、14)。2007年，专利US7265191[15]报道了一种三步合成的PCE过程。第一步中，引发剂出现后，在非水溶液体系中，一定比例的马来酸酐与烯丙醚单体发生了自由基共聚反应。在2012年，专利US8227559[16]报道了一种由甲氧基聚乙二醇(MPEG)、马来酸酐和乙酸钠在非水溶液体系中进行本体聚合反应合成的PCE。然而，他们的研究重点不是粉末状异丁基聚乙二醇(IPEG)或异戊烯基聚乙二醇(TPEG)类型的PCE。在2012年发表的专利CN200780034081.5[17]中，东宝株式会社化工有限公司报道了含有聚酰胺多胺的PCE的合成，但由于在聚合过程中使用过硫酸铵溶液，最终产品中存在少量的水。Gui[18]报道了一种由离心喷雾干燥工艺制备的粉末PCE，但是高温干燥的温度会带来PCE燃烧和降解的风险。

制备无溶剂和粉状PCE粉将成为未来掺合料研究的发展趋势。除此之外，毋庸置疑的是，用本体聚合得到固体PCE产品是一种能有效实现粉碎的方法，因为它存在如下优点：产品很纯，没有任何其他溶剂或反应介质，生产工艺简单，设备投资和生产成本低。因此，考虑到节约成本和节能，必须对PCE本体聚合技术进行研究，以制备粉状PCE。

在本研究中，采用本体聚合法制备PCE，并将其粉碎成粉末。介绍了引发剂、大分子单体、反应温度和三单体对水泥浆料流态的影响。PCE结构和分子量分别以1H核磁共振(1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)为特征。此外，还测量和讨论了与PCE混合的水泥的凝结时间和水化热。在任意浓度下对粉状PCE进行加载、卸荷、空间保存和制备的方便，可拓宽工程施工中固体PCE的应用。

2.结果与讨论

2.1引发剂、大分子和反应温度对水泥浆流的影响

由丙烯酸（AA）和大分子合成的PCE合成的示意图如图1所示。表1说明了由Bogue计算确定的参考水泥的化学和矿物成分。

图1.聚羧酸超塑化剂（PCE）合成的原理图。IPEG ，异丁基聚乙二醇；TPEG，异戊烯基聚乙二醇。

表1.参考水泥的化学和矿物成分

合成

SiO2/%

CaO/%

Al2O3/%

Fe2O3/%

MgO/%

SO3/%

Na2O/%

参考水泥

22.93

66.23

4.29

2.89

1.92

0.35

0.70

合成

C3S/%

C2S/%

C3A/%

C4AF/%

Loss/%

f-CaO/%

参考水泥

58.78

21.38

6.49

8.77

1.48

0.64

–

包括苯甲酰过氧化物（BPO）和偶氮（AIBN）在内的两种热启动剂，以及作为大分子的IPEG和TPEG被选为聚合的初始剂。73°C时BPO的半衰期为10 h，并且BPO可以在75°C以上的液体IPEG或TPEG中溶解。73°C时AIBN的半衰期是10 h，并且AIBN也可以在75°C以上的液体IPEG或TPEG中溶解。因此，通过使用BPO作为发起者，聚合温度分别设定为80°C、85°C和90°C。类似地，当AIBN被用作发起者时，聚合温度分别设定在75°C、80 °C和85 °C。聚合温度不应在较高的温度下设置，以避免发生侧反应和聚乙二醇分解的风险。表2显示了在这些不同条件下合成PCE的水泥糊的流态。所有使用的PCE剂量都是0.2% bwoc（以水泥的重量计）。

表2.在不同条件下合成的胶凝剂（PCE样品：纯化;PCE剂量：0.2% bwoc（以水泥的重量计）)。业务流程外包,过氧化苯甲酰;AIBN,偶氮二异丁腈。

引发剂 大分子单体 温度/°C 流动性/mm

5 min

1 h

2 h

IPEG

80

–

–

–

TPEG

80

–

–

–

BPO IPEG

85

210 plusmn; 5

80 plusmn; 10

–

TPEG

85

–

–

–

IPEG

90

–

–

–

TPEG

90

–

–

–

IPEG

75

315 plusmn; 5

180 plusmn; 5

165 plusmn; 0

TPEG

75

247.5 plusmn; 2.5

160 plusmn; 5

100 plusmn; 10

AIBN IPEG

80

295 plusmn; 0

130 plusmn; 10

120 plusmn; 5

TPEG

80

260 plusmn; 0

255 plusmn; 5

250 plusmn; 0

IPEG

85

187.5 plusmn; 2.5

85 plusmn; 10

–

TPEG

85

197.5 plusmn; 2.5

190 plusmn; 5

147.5 plusmn; 2.5

对于表2中的引发剂BPO来说，在80°C和90°C环境下合成的PCE没有水泥浆的流动性值。只有在85°C合成PCE的水泥浆才有210毫米的初始流动性值，但在一小时后几乎完全失去了流动性，表明其流动性不佳。总的来说，BPO作为研究本系统的引发剂，不能合成出具有良好的水泥浆流动性和流动性保留的PCE。这可能是BPO和用于聚合的单体之间的不匹配导致的。虽然BPO能在高温下溶解在液体大分子中，但自由基的反应性差异可能导致聚合转化的减少。

对于表2中的引发剂AIBN和大分子单体IPEG 来说,在75°C时合成PCE的水泥浆，比80°C合成的水泥浆表现出更优秀的初始流动性和流动性保留。这表明，在75°C时IPEG和AA发生了更好的反应性匹配。在85°C合成的PCE水泥浆，表现出最糟糕的初始流动性和流动性保留，甚至在2 h之后也没有流动性，这表明了85°C时在AIBN的引发下，IP

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