不同条件和不同矿物对水泥基自修复的影响外文翻译资料

 2022-01-16 08:01

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不同条件和不同矿物对水泥基自修复的影响

Zhengwu Jiang, Wenting Li , Zhengcheng Yuan

摘要：加入不同成分的矿物(即研究了硅基材料、化学膨胀剂、膨胀矿物和结晶组分)对水泥基材料自修复性能的影响。通过透水试验、表面裂缝宽度量化和预裂砂浆吸水性能的研究，评价了砂浆的自愈能力。结果表明，在静水条件下比在流动条件下，早期出现的裂缝愈合效果更好。在高PH值和高温条件下可以加速裂纹愈合。使用多种矿物比使用单一矿物的裂缝自愈合效率更高。将这些结果与微观观察相结合，探讨了自愈合机制。研究发现，在高pH值和高钙离子含量的条件下，有利于碳酸钙沉淀的形成，这是表面裂纹愈合的主要因素。

关键词: 矿物材料、环境条件、自愈合、水泥基材料

1.绪论

近年来，对水泥基材料裂缝自修复的研究越来越受到人们的重视。自修复通常是通过使用微胶囊或中空玻璃纤维的方法来实现的，这些方法还包括使用愈合粘合剂、细菌或形状记忆合金。这些技术可以用来提高材料的耐久性和使用寿命，但它们必须认真执行。例如，微胶囊和中空玻璃纤维的加入使得混凝土的浇筑变得困难，可能会削弱基质的力学响应，因为它们相比之下刚性较差。细菌很难在混凝土中生存，因为它是高度碱性的环境。形状记忆材料可以更好的用于结构维护，但价格十分昂贵。最重要的是，无机胶结基体和添加的相(有机或金属)必须相容，这样混凝土的长期性能才不会受到不利影响。

实际上，水泥基材料具有一种固有的愈合能力，通常称为“自动自愈合”。Van Breugel指出，普通混凝土的自愈能力是材料的固有属性，不能通过混合来控制。事实上，在自动自愈合中，裂缝是由于水泥、水和周围环境的相互作用而自行愈合的。大多数分析表明，天然愈合的主要机制是未水化水泥颗粒的继续水化以及碳酸钙的结晶。方解石的结晶在熟化混凝土裂缝愈合机制中起着重要作用。天然愈合可以恢复材料的动态弹性模量和不透水性，但其强度通常不会得到很大程度的改善。

我们发现一些矿物添加剂可以促进水泥基材料的自愈合。例如，矿物材料的膨胀和结晶可以产生填充和愈合裂缝的产物。换句话说，膨胀材料和结晶材料可以加速和改善自愈合效率。该方法与水泥基体的高碱度、潮湿环境等固有特性相适应并对其加以利用。

自愈合是通过水泥组分的水化作用完成的，它是基于系统中存在未水化水泥颗粒这一事实。如果大部分水泥在开裂发生前已经完全水化，那么自愈合过程的效率会非常低，除非涉及硅基矿物。该方法用于改善裂缝宽度不超过几十微米材料的运输性能并且能恢复材料的力学性能；然而，当材料具有宽度大于100 l m的裂纹时，这些性能几乎没有改善。此外，自修复是一个依赖时间的过程;内在和外在的环境条件都会极大地影响愈合效率。

膨胀产物(物理或化学)填充裂纹，有助于改善其运输性能，提高力学性能。但当体积膨胀过大时，受约束变形会引起附加裂纹。

在溶液里碳酸钙沉淀过程中发生不均匀成核。碳酸钙的结晶、沉积和动力学晶体生长主要受溶液温度、浓度、pH和二氧化碳CO2分压的影响。 Kishi等人使用碳酸盐，如Na2CO3和Li 2CO3，来加速碳酸钙在裂缝中的沉积。结果表明:创面愈合产物疏松;因此，这种愈合对材料的力学性能没有积极的影响。为了解决这一问题，在碳酸盐之外还使用了膨胀剂。然而，对影响碳酸钙结晶和沉淀的内外部因素知之甚少。这些因素将在本研究中进行研究。在此，对含有单一二氧化硅成分、化学膨胀剂、膨胀矿物和晶体材料(或两者的特定组合)的水泥砂浆的自愈合能力(渗透性、裂缝宽度和吸水性)进行了实验评估。结合显微观察，探讨相关的愈合机制。

2. 实验方案

2.1 样品制备

采用普通硅酸盐水泥(CEM I 52.5N)配制水灰比为0.45、砂比为2的砂浆。四种不同的矿物材料(即分别为a、b、c、d)。表1列出了四种特定的矿物添加剂。

复掺矿物材料的配比如表2所示。P表示未添加矿物材料的对照试样。部分水泥被单一类型的矿物或一种以上类型的混合矿物替代。

按照ASTM C192-06进行混合。然后将砂浆浇筑在尺寸为70.7 mm X 70.7 mm X 70.7 mm的模具中。24小时后将砂浆脱模，随后放入标准的养护室中，控制温度为20plusmn;2℃，RH P为95％。

2.2 测试方法

通过进行三次试验（即渗透率，表面裂缝宽度和吸水率的试验）来评价砂浆的自愈合性能。渗透性试验中使用的砂浆和表面裂缝宽度的测量通过劈裂法预先裂开（图1（a））。在此，产生最大宽度约为0.5mm的离散裂缝。注意：裂缝底部宽，顶部狭窄。用于吸水的砂浆首先使用预压进行预裂纹，以产生最大宽度约0.05mm的分布式微裂纹（图1（b））。压缩载荷为同批次试件平均极限抗力的90%。

然后用静止或流动的水(分别为SW或FW)来修复这些预裂砂浆的裂缝。使用FW时，每12小时更换一次水，模拟实际环境中的水流。砂浆在试验结束后一段时间内放回容器中。

采用恒定水头法测定材料的渗透性。其装置参考了RILEM No.II.4方法中使用的装置(图2) 。试验时，向塑料管的顶部加水，保证了200毫米的恒定水头。记录5分钟内水通过砂浆的体积。

渗透率系数(K (m/s))在试样养护0(初始状态)、3、7、14、21、28、60 d后，按下面公式计算:

(1)

其中V为试验过程中通过试件的液体体积，L为水流方向试样的厚度，A为流动截面面积，h为恒定水头，t为测试时间。

根据泊肃叶定律，裂缝单位时间渗水量与立方试样的裂缝宽度和流体的渗透系数成正比。裂缝初始宽度的微小差异会导致由此产生的渗透率的显著差异，使得难以在愈合前、后进行性能比较。因此，提出相对渗透率系数()为:

(2)

其中，PC 0和PC i分别为砂浆开裂初始、经水养护相应龄期后的渗透性系数。

2.2.2 表面裂缝宽度

用4条平行线(图3中为P1、P2、P3、P4的交点)将表面裂纹交叉，用VMS3023光学显微镜(放大率= 180x)测量裂纹宽度。在愈合时间为3、7、14、21和28d进行测量。对于给定的实测裂缝宽度，效率指标()定义为:

(3)

其中A(0)和A(t)分别为宽度为L(0)的裂缝初始覆盖面积和经过一定愈合时间L(t)后覆盖面积。

为图4中对角线所示的强光下两者面积之差。

2.2.3 吸水率

采用ASTM-C1585方法测定砂浆的吸水率。将砂浆浇筑在直径为100毫米，高度为50毫米的模具中。将砂浆在50℃的烘箱中干燥3天。 然后，将它们压缩以产生微裂纹并用硅酮密封剂密封。 然后将砂浆与水接触至1至3mm的深度。 图5显示了吸水试验装置。 在一定时间后（在与水接触后最多28天）记录砂浆样品的质量。

吸收率(I)等于砂浆的质量的变化(D m (g))除以砂浆的横截面积(A (mm 2))和水密度( (g/mm 3)的乘积。

(4)

2.3 显微观察

用镊子小心地从裂纹表面刮下愈合的产物，然后在80 的烤箱中干燥，进行SEM和EDS分析。将产物磨成粉末进行XRD测试。

除裂纹表面外，预裂砂浆的侧表面均用硅酮密封胶密封。然后将砂浆浸入去离子水中，让离子从裂缝中渗出。在7d和28d，收集5mL溶液，然后用HCl稀释，防止沉淀。 此后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测量钙离子的浓度。 使用pH电极测量pH值。

3.结果与讨论

3.1 渗透率

将预裂砂浆在不同养护条件下，测量7d和28d的相对渗透率再与参考物的相对渗透率进行对比(图6和图7)。结果表明，砂浆接触水后的前10天渗透率迅速下降。之后，渗透率保持相对恒定。这些数据表明，裂纹的愈合主要发生在较短的时间内，材料在短时间内保持稳定。此外，可以观察到预裂砂浆在7d后比28d后表现出更好的自愈性能，这种现象部分可以归因于未水化胶凝组分的进一步水化，这些未水化胶凝组分早期更容易参与裂缝愈合。此外，在早期，存在更多的空隙，其中的矿物质和水可以反应产生更多的愈合产物。当使用静水而不是流动水时，渗透系数下降得更快;流动的水可能会把离子排走。一般来说，使用化学膨胀剂(b)和结晶材料(d)可改善裂化砂浆的渗透性。另外，无论是硅基材料、膨胀材料、结晶材料(ACD) ，化学膨胀剂(ABCD)，还是这三种矿物的混合物都能较好地恢复水密性。

为了确定水分和pH值对愈合性能的影响，我们选择了砂浆B、ACD和ABCD，因为它们能够恢复初始材料的渗透性。表3列出了裂缝愈合的具体养护条件。图8和图9分别显示了干燥循环和湿润循环以及pH值对相对渗透率系数的影响。

图8表明，干燥和湿润循环不会导致材料的渗透性下降，因为它可能会导致额外的微裂纹。换句话说，水是自我修复过程中必不可少的。水不仅是水泥水化以外的许多化学反应中的反应物，也是离子渗透、扩散和迁移的介质。具有矿物添加剂的砂浆渗透率始终低于基准砂浆。从图9可以看出，碱性条件下的砂浆的渗透性比酸性条件下的砂浆的渗透性得到了更大的改善，特别是在使用矿物混合物的情况下。

3.2 表面裂缝宽度

观察到裂缝中填充有愈合产物，砂浆表面裂缝宽度随时间增加逐渐减小。测量裂缝宽度并记录为时间的函数(图10)。如图11所示，这些值是时间的函数。

产物为白色晶体，主要是在28天内的裂纹中形成的。它们从裂缝的两边向中间生长，逐渐把裂缝填满。经过一定时间后，裂缝甚至完全闭合(图10(d)、11)。在较短时间内裂缝的闭合率很高与上述渗透率结果一致。产品在14天前在裂缝中松散分布;它们的密度随时间增加。初始宽度较小的表面裂纹填充速度较快(例如，靠近裂纹尖端的部分，如图3(a)中P1和P2所示)。

图12为公式(3)确定的愈合指数(c)， c值越大，愈合和裂缝闭合效果越好。预裂砂浆在7d时的裂缝宽度比28d时的裂缝宽度降幅更大。与渗透率结果一致，静水养护试样的裂缝宽度比流动水养护试样的裂缝宽度降幅更大。与单一矿物相比，砂浆B、ACD、ABCD的裂缝愈合效果更好。裂纹宽度的减小是由于愈合产物的膨胀，使裂纹内充满晶体。相比之下，化学膨胀剂单独使用对裂纹的愈合效果更好，而膨胀矿物和结晶材料与其他材料结合使用效果更好。当使用晶体材料时，在流动的水养护条件下，会导致较低的愈合效率。此外，硅基材料被认为有助于CSH凝胶的生产，但这种效果在大的宏观裂缝中是微不足道的，需要额外的化学膨胀剂和晶体材料来填充它们。

3.3 吸水率

由于毛细管效应，水在与砂浆表面接触时被吸收。在吸水初期，单位面积吸水量与时间的平方根成正比。水灰比、调节温度、水浸深度、环境温度、湿度等因素都会对该工艺产生影响。

根据凯尔文拉普拉斯方程，材料的吸收能力与孔隙半径成反比。随着裂缝的愈合，水的渗透通道可能会被堵塞。在这种观点下，吸水可以用来评估材料的自愈效率。

图13为预压砂浆在7d和28d时的吸水特性，单位面积吸收的累积水量随着时间的平方根而增加。在7d时预加载的砂浆，再经 1天后加入矿物质的砂浆吸水速率快于对照砂浆吸水速率，此后，对照砂浆都比加入矿物质的砂浆吸水速率慢。这种现象很可能是由于矿物质替代水泥导致的初始水合程度下降所致。因此，较少的水化产物可以固化水泥组分的多孔结构。水化和水分交换留下的空隙为水在早期的渗透提供了更多的潜在途径。当被吸收的水进入裂隙时，由于矿物与水化产物的化学反应，裂隙逐渐被填满，甚至被封闭。此外，与使用单一矿物质相比，添加矿物质的组合使得砂浆具有更好的愈合效率。预裂砂浆结构致密，在28天时吸水率较低。

3.4 微观测试

材料的愈合效率取决于愈合产品的生产。因此，愈合产物的相组成是本研究的主要关注点。采用x射线衍射法对愈合产物进行成分分析。

裂缝中的白色愈合产物主要是碳酸钙，晶型是方解石，如图所示(图14)。当使用复掺矿物材料(ACD)而不是单一矿物材料(C)时，砂浆的表面裂缝出现较大的衍射峰(对于愈合产物);这一观察结果意味着这些样品含有高浓度的碳酸钙。用复掺矿物材料(ACD)配制的砂浆产生更多的方解石(其晶体形态稳定)。

表面裂缝愈合产物的形貌直接关系到材料的渗透性、力学性能及其稳定性。用环境扫描电镜(ESEM)观察愈合产物的表面形貌，用能谱仪(EDS)进行元素分析。图15-17分别为砂浆P、B、ACD的试验结果。

含有矿物材料(B或ACD)的砂浆中愈合产物比参考砂浆(P)填充密度大，EDX分析显示C、O、Ca是对照砂浆P和砂浆ACD愈合产物中的主要元素

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资料编号：[1211]

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