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腐蚀和电镀厂电解和烧结回收和稳定重金属污泥（铜和镍）

1蔡龙昌云林科技大学环境与安全工程学院，云林640，中国;

2方鸿媛云林科技大学环境与安全工程系，云林640，中国;

3林建宏中国石油天然气集团公司炼油与制造研究中心环境与生物技术系嘉义600;

4陈清亮湖北大学功能材料绿色制备与应用教育部重点实验室，武汉中国; 430062

5蔡芳昌湖北大学材料科学与工程学院，武汉430062

这项工作涉及用腐蚀和电镀工厂产生的重金属（Cu和Ni）来回收和稳定污泥。 污泥中的重金属被酸浸除去，然后用28％NH₄OH沉淀，最后通过电解。 在电解中，以不同的电子货币和温度研究回收率和纯度。 通过与玻璃粉和粘土混合，然后在高温下烧结，使金属去除污泥稳定。 在比重，吸收能力，无侧限抗压强度，形态，体积收缩率和燃耗比方面，探讨了玻璃粉与金属剥离污泥的比例对最终产品（污泥砖）的影响。 随着金属去除污泥含量的增加，污泥砖的体积收缩率和燃尽率增加。 通过TCLP（毒性特征浸出程序）和SEM和EDX分析评估残留在污泥砖中的重金属。 TCLP的结果显示，浸出金属的含量均低于法规标准。 这个事实批准了我们方法的可行性。

摘 要

在台湾，重金属污泥产自电镀，印刷电路板，集成电路板，钢铁等行业。根据美国环保署2005年的调查，该年产生了168733吨的污泥。 这种污泥不仅成分复杂，而且体积大，应在工厂内外进行处理，回收和再利用。这项研究的重点是在蚀刻和电镀厂中产生的重金属对污泥的回收和稳定。 重金属通过中和回收，然后进行电解。 通过与砖块材料以及硅粉混合烧结使金属剥离污泥^[1]稳定，可以降低烧结温度，增加砖材的强度和摩擦力。 利用TCLP和SEM / EDS^[2]研究了不同砖材含量对烧结制品性能的影响，如比重，吸水率，断裂强度，体积收缩率和烧结比等。烧结是在微型隧道炉中进行的。 最后，通过SEM / EDS测量成品（称为污泥砖）的比重，吸水率，断裂强度，体积收缩率和燃尽率等性质，并进行金属浸出试验，即TCLP（毒性特征浸出程序）。

蚀刻污泥富含铜，其回收率至关重要。

电镀污泥的最佳电流高于腐蚀污泥的电流.

通过混合玻璃粉末/金属剥离污泥/粘土然后烧结来制造污泥砖。 随着玻璃粉含量的增加，体积收缩率和燃尽比都趋于降低。 燃烧比率和收缩率随着污泥含量的增加，年龄比例趋于增加。 但是，收缩率的增加率稍低于燃耗比。

污泥砖的组成主要由Si和O，Al，Ca，K，Ti，Fe组成，其中Si最为丰富。 然而，在电镀污泥制成的污泥砖中未发现Na，这意味着电镀污泥中存在少量Na。

进一步的形态学研究表明，污泥砖由Si，O，Al，K，Ca，Ti，Fe，Na和Si组成，其中Si最丰富。

关键词 烧结；回收；稳定；污泥；电解回收；污泥砖；体积收缩率；燃耗比；特点；TCLP

介 绍

在台湾，重金属污泥产自电镀，印刷电路板，集成电路板，钢铁等行业。根据美国环保署2005年的调查，该年产生了168733吨的污泥。 这种污泥不仅成分复杂，而且体积大，应在工厂内外进行处理，回收和再利用。 但是，如果处理不当，它对于含重金属的污泥，其成本为12000-16000元/吨（用于湿污泥）。 尽管防止重金属浸出影响环境，但水泥基固化仅仅是一种临时处理方法。 通常，固化污泥的结构强度随时间减弱。 更糟糕的是，它的体积比原来的要大得多。 在狭窄而人口稠密的台湾地区，很难找到适合固化污泥最终处置的地点,会对环境造成极大的危害。

目前，经常使用通过添加波特兰水泥等稳定剂的水泥基固化即使发现，也经常遭到当地人民的严厉抗议。 因此，这决不是最终的解决方案。

这项研究的重点是在蚀刻和电镀厂中产生的重金属对污泥的回收和稳定。 重金属通过中和回收，然后进行电解。 通过与砖块材料以及硅粉混合烧结使金属剥离污泥^[1]稳定，可以降低烧结温度，增加砖材的强度和摩擦力。 利用TCLP和SEM / EDS^[2]研究了不同砖材含量对烧结制品性能的影响，如比重，吸水率，断裂强度，体积收缩率和烧结比等。

实验部分

物料

电解污泥（金属剥离的腐蚀污泥和电镀污泥）来源于新竹县科学园区和中国台湾嘉义工业区的PC板厂和电镀厂。

重金属污泥的电解

在电解中，使用石墨膜（40mmtimes;100mmtimes;2mm）作为阳极，不锈钢膜（40mmtimes;100mmtimes;2mm）作为阴极。 通过开关电源改变电流密度，以探索在什么电子电流下可以获得有价值金属的最佳回收率。 随着电流流入，金属离子沉积在阴极板上。 腐蚀污泥在室温下电解8h，用电流（0.3,0.5,0.7,1,3A）探测对回收率和纯度的影响。 电镀污泥在55℃电解8h，电流为0.3,0.5,0.7,1,3A。用电感耦合分析电解前后酸溶液中的金属含量等离子体（ICP）。

烧结

首先，以10重量％增量的20-70重量％比例的金属剥离污泥分别以5,10,15,20和25重量％的比例手动与玻璃粉混合，其余为粘土。 接下来，将混合物模制成砖（称为湿砖）。 然后，

将湿砖在30℃下空气干燥1天，最后在120℃炉中干燥4小时。 冷却至室温后，称重干砖并测量其尺寸。

烧结是在微型隧道炉中进行的。 干砖以10℃/ min的升温速率从30℃升温至500℃，500℃烧结90min，然后缓慢升温至950℃，并在此温度下再次烧结90min，以加强其结构。 炉温缓慢降至300℃后，炉门打开，室温下的大量空气被风扇吹入炉内冷却至室温。 最后，通过SEM / EDS测量成品（称为污泥砖）的比重，吸水率，断裂强度，体积收缩率和燃尽率等性质，并进行金属浸出试验，即TCLP（毒性特征浸出程序）。

结果与讨论

污泥中重金属的测定

表1列出了两种实验污泥的重金属含量，这些污泥根据ROC环境保护局（EPA）公布的标准方法NIEA R353.00C测定。 如表1所示，在Fe，Ni中的Fe，Cu和电镀污泥（来自电镀厂的污泥）中的蚀刻污泥（来自蚀刻设备的污泥）是丰富的。

浸出实验

采用H₂SO₄，HCl和HNO_3[47]探讨不同浓度（N），温度（℃），次数（h）和固液比。在腐蚀污泥的浸出过程中，在3N条件下达到了良好的浸出效率H2SO4，固液比为0.1 g / mL，温度65℃，固定旋转。

电镀污泥的最佳浸出条件为3 N HNO₃，固液比0.1 g / mL，温度65℃，固定转速1 h。 在上述条件下，铜和镍的浸出率分别为95.95％/ 93.04％和79.47％/ 91.97％。

表1 实验污泥中的重金属含量

蚀刻污泥 电镀污泥

沉淀分离金属

浸出实验后，大部分金属都从污泥中浸出。 但是，解决方案中仍留有一些金属。 已知NH₄OH与铁，铝和铬离子反应以形成Fe（OH）₃，Al（OH）₃和Cr（OH）_3[8,9]的沉积物。 对于腐蚀污泥，当酸性溶液调节到pH4时，铁从Cu，Ni，Fe和Zn中分离出来，如图1所示。对于电镀污泥，铁和铬与Cu，Ni，Cr，Fe和Zn，如图2所示。

电解回收金属

表1显示蚀刻污泥富含铜，其回收率至关重要。 图3显示，对于腐蚀污泥，铜的回收率在0.3 A时为87.69％，在0.5 A时为97.79％，在0.7 A时为97.87％

图1 沉积Cu（◇），Ni（□），Fe（△）和Zn（※）污泥的沉淀分离

图2 Cu（◇），Ni（□），Cr（○），Fe（X）和Zn（※）电镀污泥的沉淀分离。

图3 酸溶液中0.3（□），0.5（◇），0.7（△），1.0（○）和3.0 A（☆）的腐蚀污泥的Cu浓度和电解回收率。 虚线是Cu的浓度; 填充线是Cu的电解回收率。

在1 A时为97.99％，在3 A时为99.25％，相对纯度为99.55％，99.50％，87.64％，69.21％和55.31％。 显然，0.5 A是最佳电流量，回收率和相对纯度分别达到97.79％和99.50％。 相比之下，电镀污泥富含镍。 图4显示镍的回收百分比在0.3 A时为77.02％，在0.5 A时为82.98％，在83.32％时为0.7 A，1A时85.68％，3A时90.68％，相对纯度分别为99.90％，99.71％，99.40％，75.15％和61.42％。 同样，电镀污泥样品的最佳电流为0.7 A，回收率达到83.32％，相对纯度分别为99.54％。 显然，电镀污泥的最佳电流高于腐蚀污泥的电流.

图4 酸溶剂中电镀污泥中Ni浓度和电解回收率在0.3（□），0.5（◇），0.7（△），1.0（○）和3.0 A（☆）下的回收率。 虚线是Ni的浓度; 填充线是Ni的电解回收率。

污泥砖的特点

通过混合玻璃粉末/金属剥离污泥/粘土然后烧结来制造污泥砖。

图8显示了玻璃粉末和金属剥离污泥的含量对污泥砖的特性的影响。 玻璃粉末的含量分别为5重量％（N1，S1），10重量％（N2，S2），15重量％（N3，S3），20重量％（N4，S4）和25重量％（N5，S5 ），其中N代表电镀污泥，S代表腐蚀污泥。 （N6，S6），30重量％（N7，S7），40重量％（N8，S8），50重量％（N9，S9），60重量％（N10 ，S10）和70重量％（N11，S11）。 表2总结了本研究中制备的玻璃粉末/金属剥离污泥/粘土砖样品的组成。

图5 在无侧限抗压强度（斜线柱），吸收能力（黑色柱）和比重（■）上玻璃粉含量对原始砖（

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